Definitioner av fett i konfektyr. Metoder för konfektyrprodukter för att bestämma massfraktionen av fett

Sida 1

sida 2

sida 3

sida 4

sida 5

sida 6

sida 7

sida 8

sida 9

sida 10

sida 11

sida 12

sida 13

sida 14

sida 15

sida 16

sida 17

sida 18

sida 19

sida 20

sida 21

MELLANSTALIG RÅD FÖR STANDARDISERING, METROLOGI OCH CERTIFIERING

MELLANSTALIG RÅD FÖR STANDARDISERING, METROLOGI OCH CERTIFIERING

MELLANSTATLIG

STANDARD

KONDITORPRODUKTER

Metoder för att bestämma massfraktionen av fett

Officiell upplaga

Standardinform

Förord

Målen, grundläggande principer och grundläggande procedurer för att utföra arbete med mellanstatlig standardisering fastställs av GOST 1.0-92 "Interstate standardiseringssystem. Basic Provisions” och GOST 1.2-2009 “Interstate Standardization System. Standarder

Om standarden

1 BERÄTTAD AV STATEN vetenskaplig institution"Forskningsinstitutet för konfektyrindustrin" vid den ryska jordbruksvetenskapsakademin (GNU NII KP från den ryska jordbruksakademin)

2 INTRODUCERAD av Federal Agency for Technical Regulation and Metrology (Rosstandart)

3 ANPASSAD av Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification (protokoll från 3 december 2012 nr 54-P)

4 Genom order från Federal Agency for Technical Regulation and Metrology av den 27 juni 2013 nr 256-st, sattes den mellanstatliga standarden GOST 31902-2012 i kraft som en nationell standard Ryska Federationen från 1 januari 2014

5 Denna standard har utarbetats baserat på tillämpningen av GOST R 54053-2010

6 INTRODUCERAS FÖR FÖRSTA GÅNGEN

Information om ändringar i denna standard publiceras i det årliga informationsindexet " Nationella standarder”, och texten för ändringar och tillägg finns i det månatliga informationsindexet ”Nationella standarder”. I händelse av revidering (ersättning) eller annullering av denna standard kommer ett motsvarande meddelande att publiceras i det månatliga informationsindexet "National Standards". Relevant information, anmälan och texter läggs också in informationssystem allmän användning - på den officiella webbplatsen för Federal Agency for Technical Regulation and Metrology på Internet

©Standartinform, 2014

I Ryska federationen kan denna standard inte helt eller delvis reproduceras, replikeras och distribueras som en officiell publikation utan tillstånd från Federal Agency for Technical Regulation and Metrology

Laboratoriefilterpapper enligt GOST 12026.

Porslinsmortel med en diameter på högst 70 mm med en mortelstöt i enlighet med GOST 9147 eller en förångningsskål 1.2 eller 3 i enlighet med GOST 9147.

Lösningsmedel a-bromonaftalen (monobromonaftalen; 1-bromonaftalen reaktivt) med ett brytningsindex av cirka 1,66 eller a-klornaftalen (monoklornaftalen) med ett brytningsindex av cirka 1,63.

Teknisk etylalkohol (hydrolys) i enlighet med GOST 17299 eller rektifierad teknisk etylalkohol i enlighet med GOST 18300.

9.3 Förberedelser för att göra mätningar

9.3.1 Kontroll av refraktometerns nollpunkt

Innan du börjar arbeta med en refraktometer, kontrollera enhetens nollpunkt med destillerat vatten. För att göra detta placeras 1-2 droppar destillerat vatten vid en temperatur av (20,0 ± 0,1) ° C mellan prismorna, sedan ställs skalans okular och teleskopets okular in på skärpa så att synfältet och siktlinjerna är tydligt synliga.

Siktlinjen för skalans okular är inställd på 1,333 (brytningsindex för destillerat vatten vid en temperatur på 20 ° C) och chiaroscuro-gränsen observeras i teleskopet i förhållande till skärningspunkten för två ömsesidigt vinkelräta siktlinjer.

Om gränsen för chiaroscuro passerar genom skärningspunkten för siktlinjerna, är enheten nollställd. Om så inte är fallet, med hjälp av en speciell nyckel och en skruv, sätts chiaroscuro-gränsen vid skärningspunkten för siktlinjerna.

Testet av anordningen ska utföras vid en temperatur av prismor som är lika med 20 °C. Temperaturen mäts med en termometer, speciellt fäst vid refraktometerns prismor. Prismats temperatur tillhandahålls av vatten som passerar genom det vid en temperatur på 20 °C.

9.3.2 Bestämning av lösningsmedlets brytningsindex

I varje sats av monobrom- eller monoklornaftalen som kommer in för analys, bestäms brytningsindexet med ett fel på högst 0,0001 genom att applicera en eller två droppar av detta lösningsmedel på refraktometerprismat vid en temperatur av (20,0 + 0,1) °C.

9.3.3 Bestämning av lösningsmedelsdensitet

Torkad vid en temperatur av 100 ° C-105 ° C till konstant vikt och kyld i en exsickator till en temperatur av (20,0 + 0,1) ° C, vägs pyknometern med ett fel på högst 0,0015 g, fylld med destillerat vatten lite högre med en liten tratt etiketter.

Pyknometern stängs med en kork och inkuberas i 20 minuter i en vattentermostat eller vattenbad vid en vattentemperatur på (20,0 + 0,1) °C. Vid denna temperatur justeras vattennivån i pyknometern till märket med hjälp av ett kapillärrör eller en remsa av filterpapper vikt till ett rör. Pyknometern stängs igen med en propp och hålls i en termostat eller vattenbad i ytterligare 10 minuter, varvid meniskens läge kontrolleras i förhållande till märket. Därefter tas pyknometern bort från termostaten eller vattenbadet, torkas torr från utsidan med en mjuk trasa, lämnas i fodralet Analytisk balans inom 20 minuter och vägd med ett fel på högst 0,0015 g.

Därefter befrias det från vatten, sköljs successivt med etylalkohol och eter, torkas enligt ovan, kyls i en exsickator till rumstemperatur och fylls med ett lösningsmedel, varefter samma operationer utförs som med destillerat vatten.

Fyllning av pyknometer med vatten (eller lösningsmedel), inställning av menisken och vägning upprepas tre gånger. Skillnader mellan parallella vägningar bör inte vara mer än 0,005 g. För beräkning tas det aritmetiska medelvärdet.

Lösningsmedeldensitet p 20, kg / m 3, beräknat med formeln

20 \u003d (t 2 -t) -99823 ^ (5)

där m 2 är massan av pyknometern med lösningsmedlet, g; m är massan av den tomma pyknometern, g;

GOST 31902-2012

998,23 - värdet på vattentätheten vid en temperatur av 20 ° C, kg / m 3; t 1 - massan av pyknometern med destillerat vatten, g.

Lösningsmedlets densitet beräknas till tredje decimalen och avrundas uppåt till andra decimalen.

9.3.4 Kalibrering av pipetten med lösningsmedel

Kalibrering utförs för varje nyanvänd pipett.

En pipett med en kapacitet på 2 cm 3 kalibreras enligt lösningsmedlet, mäter med den motsvarande volym monobrom- eller monoklornaftalen och väger den i en förvägd kolv med en mald propp eller en vågbägare med ett fel på högst än 0,0015 g. Avvikelsen mellan parallella vägningar bör inte vara mer än 0,005 g. Vägningen utförs tre gånger. För beräkningen, ta det aritmetiska medelvärdet.

Pipettkapaciteten V p, cm 3, beräknas med formeln

där m är lösningsmedlets massa som motsvarar kapaciteten hos den tagna pipetten, g;

p*° är lösningsmedlets densitet vid en temperatur av 20 °C, bestämd enligt 9.3.3, kg/m 3 .

9.3.4.1 Beräkna resultatet med fyra decimaler. Slutresultatet avrundas till tredje decimalen.

9.4 Göra mätningar

Ett prov av den krossade analyserade produkten vägs med ett fel på högst 0,001 g. Massan av det analyserade provet bestäms enligt tabell 3.

Ett prov av produkten placeras i en porslinsmortel eller porslinsmugg, gnids med en mortelstöt i 2-3 minuter, sedan tillsätts 2 cm 3 av lösningsmedlet med en förkalibrerad pipett enligt 9.3.4 och allt gnuggas igen. under 3 minuter filtreras innehållet genom ett pappersfilter till ett litet glas eller annat laboratorieglas. Filtratet omrörs med en glasstav.

Två droppar av filtratet appliceras på refraktometerprismat vid en temperatur av (20,0 ± 0,1) °C och brytningsindex avläses.

Brytningsindexet bestäms minst tre gånger och det aritmetiska medelvärdet av mätresultaten tas som ett resultat av bestämningarna.

För att undvika avdunstning av lösningsmedlet bör varaktigheten för filtrering och bestämning av brytningsindex inte överstiga 30 minuter.

Om bestämningen av brytningsindex inte utfördes vid en temperatur på 20 ° C, görs en ändring. Om, under bestämningen av brytningsindexet, temperaturen på refraktometerns prismor är 15 ° С-20 ° С, bör korrigeringen subtraheras från värdet på brytningsindexet, om bestämningen utförs vid en temperatur på 20 ° С-35 ° С, bör motsvarande korrigering läggas till det hittade brytningsindexet enligt bilaga A.

9.5 Bearbetning av mätresultat

9.5.1 Massfraktion av fettX, %, beräknas med formeln

vid r Rzh ° Lr-/7r. zh iqq t-1000 P rzh -P zh

där \/ p är volymen lösningsmedel som tas för att extrahera fett, cm 3; p * ° - fettdensitet vid 20 ° C, kg / m 3;

m är massan av det analyserade provet, g;

Г7 р är lösningsmedlets brytningsindex;

Pr W - brytningsindex för en lösning av fett i ett lösningsmedel;

P w - brytningsindex för fett.

9.5.2 Massfraktion av fett X-, % i termer av torrsubstans, beräknas med formeln

X 1 \u003d X "100 (8)

där X är massandelen av fett, %;

W - massfraktion av fukt i den analyserade produkten enligt GOST 5900, %.

9.5.3 Beräkningar utförs till andra decimalen, följt av avrundning till första decimalen.

För det slutliga resultatet av beslutet massfraktion fett i konfektyr och halvfabrikat tar det aritmetiska medelvärdet av resultaten av två parallella bestämningar utförda under repeterbarhetsvillkor, om acceptabilitetsvillkoret är uppfyllt

I Yi-Y 2 \

där Y 1 och Y 2 - resultaten av två parallella bestämningar, %;

r är gränsen för repeterbarhet (konvergens) för två parallella bestämningar, %, som anges i tabell 4.

9.5.4 Karakteristika för felet vid bestämning av massfraktionen av fett i konfektyr och halvfabrikat vid en konfidensnivå P = 0,95 visas i tabell 4.

Anteckningar

1 Vid beräkning av massfraktionen av fett används brytningsindex och densitet för fetter som anges i bilaga B.

2 Om den analyserade produkten innehåller en blandning av fetter (till exempel kakaosmör i choklad med mjölk, nötsmör, kakaosmör och konfektyrfett i godisskal etc.) kan brytningsindex och densitet bestämmas genom beräkning (se bilaga) D) .

Brytningsindexet för en blandning av fetter kan också bestämmas genom att extrahera fett från den analyserade produkten enligt följande: 5-10 g av den krossade produkten blandas med 15-20 cm 3 etyl- eller petroleumeter, kloroform eller koltetraklorid, skakas under 10 minuter filtreras extraktet i en kolv, lösningsmedlet avdestilleras helt, återstoden torkas i en ugn vid en temperatur av 105 °C i 30 minuter och brytningsindexet för blandningen av fetter bestäms enligt 9.4 , med hänsyn till korrigeringen för temperatur enligt bilaga B.

3 För okända fetter och blandningar av fetter antas densiteten vara 930 kg/m 3 .

4 Om den analyserade produkten innehåller mer än 5 % vatten, placeras murbruket med det analyserade provet i en ugn och provet torkas vid en temperatur på 100 ° C-105 ° C i 30 minuter, sedan hälls lösningsmedlet i morteln, efter att den svalnat till rumstemperatur.

5 Med god malning av provet med lösningsmedlet i morteln, när blandningen överförs till filtret, tillåts det att applicera dropparna av fettlösningen i lösningsmedlet som strömmar från tratten på refraktometerns prisma, utan att vänta för att hela blandningen ska filtreras.

10 Refraktometrisk metod för att bestämma massfraktionen av fett i konfektyrprodukter som innehåller mjölk och produkter från dess bearbetning

10.1 Metodens väsen

Metoden bygger på extraktion av fett från det analyserade provet med monobrom- eller monoklornaftalen efter dess preliminära behandling med ättiksyra. Brytningsindexet bestäms efter torkning av extraktet med vattenfritt natriumkarbonat.

Vattenfritt natriumkarbonat. timmar enligt GOST 83.

Flodsanden är ren.

Det är tillåtet att använda andra mätinstrument och hjälputrustning med metrologiska och tekniska egenskaper och reagens i kvalitet som inte är lägre än de som anges.

10.3 Framställning av en lösning av ättiksyra, massfraktioner på 80 %

I en mätkolv med en kapacitet av 1000 cm 3 placeras 763 cm 3 koncentrerad ättiksyra med en densitet av 1,049 g/cm 3 . Lösningens volym fylldes upp till märket med destillerat vatten.

10.4 Förberedelser för att göra mätningar

10.4.1 Verifiering av refraktometern - enligt 9.3.1.

10.4.2 Bestämning av lösningsmedlets brytningsindex, se 9.3.2.

10.4.3 Bestämning av lösningsmedlets densitet - se 9.3.3.

10.4.4 Kalibrering av pipetten för lösningsmedel, se 9.3.4.

10.5 Mätning

Det analyserade provet av den krossade produkten i en mängd av cirka 1,5 g vägs med ett fel på högst 0,001 g, placeras i en porslinsmortel eller porslinskopp.

Vid bestämning av fett i konfektyrprodukter med en fuktmängd av högst 9 % (såsom iris) tillsätts 1 cm 3 vatten till provet, för konfektyrprodukter med en fuktmängd av minst 9 % ( som godis från mjölkmassa) - 0,5 cm 3 vatten. Det analyserade provet löses helt i ett varmt vattenbad, kyls sedan till rumstemperatur, ca 1 g ren torr flodsand och 1 cm 3 ättiksyra med en massfraktion på 80 % tillsätts, allt tritureras noggrant i 2 minuter varefter 2 cm 3 monobrom tillsätts - eller monoklornaftalen och tritureras i 3 minuter. När massafraktionen av fukt i konfektyrprodukten inte är mer än 9%, tillsätts 2 g vattenfritt natriumkarbonat, inte mindre än 9% - 1 g; blanda noga i ca 1 min och filtrera innehållet genom ett pappersfilter i ett litet glas. Filtratet omrörs med en glasstav.

Två droppar av filtratet appliceras på refraktometerprismat vid en temperatur av (20,0 + 0,1) °C och brytningsindexet bestäms.

Brytningsindexet bestäms minst tre gånger och det aritmetiska medelvärdet av mätresultaten tas som resultat av bestämningen.

Om bestämningen inte utfördes vid en temperatur på 20 °C, bör korrigeringen enligt 9.4 göras (se bilaga A).

10.6 Hantering av resultat

10.6.1 Bearbetning av resultat utförs enligt 9.5.

10.6.2 För det slutliga resultatet av bestämning av massfraktionen av fett i konfektyrprodukter som innehåller mjölk och produkter från dess bearbetning, ta det aritmetiska medelvärdet av resultaten av två parallella bestämningar utförda under repeterbarhetsförhållanden, om acceptansvillkoret är uppfyllt

| Xi-X 2 |<г, (10)

där X 1 och X 2 - resultaten av två parallella bestämningar, %;

r är gränsen för repeterbarhet (konvergens) för två parallella bestämningar, %, som anges i tabell 5.

10.6.3 Karakteristika för felet vid bestämning av massfraktionen av fett i konfektyrprodukter som innehåller mjölk och produkter från dess bearbetning, med en konfidensnivå P = 0,95, ges i tabell 5.

Bilaga A (obligatorisk)

Korrigeringar för refraktometrisk bestämning av brytningsindexen för en fettlösning och en blandning av fetter i ett lösningsmedel vid temperaturer från 15 °C till 35 °C

A.1 Korrektioner för refraktometrisk bestämning av brytningsindexen för en fettlösning och en blandning av fetter i ett lösningsmedel vid temperaturer från 15 °C till 35 °C ges i tabell A.1.

Ändring nr 1 GOST 31902-2012 Konfektyrprodukter. Metoder för att bestämma massfraktionen av fett

Antagen av Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification (protokoll nr 47-2015 daterat 2015-06-18)

Registrerad av IGU Standards Bureau nr. 11054

Ikraftträdandedatumet för denna ändring bestäms av de utsedda nationella standardiseringsorganen*

Klausul 7.4.1. Fjärde och femte styckena. Stryk orden: "med ett fel på högst 0,001 g"; sista stycket. Ersätt formeln och satsnumren: "(1)" med "(1a)", "7.5.1" med "7.5.1a". Underavsnitt 7.5 ska kompletteras med punkt - 7.5.1a (före punkt 7.5.1):

m-\) 50-100 ~t20

"7.5.1 a Massfraktionen av fett med preliminär hydrolys av produkten och extraktion med kloroform U m s, %, i mjöl- och sockerkonfektyrprodukter och halvfabrikat beräknas med formeln

där m är massan av den tomma kolven, g;

t 2 - massan av kolven med det resulterande fettet, g;

50 - volymen kloroform som tas för att lösa upp fettet, cm 3 ; m är massan av det analyserade provet, g;

20 är volymen av filtratet som tagits för destillation, cm 3 .

Beräkningar görs till andra decimalen, följt av avrundning till första decimalen.

För det slutliga resultatet av bestämning av massfraktionen av fett med preliminär hydrolys av produkten och extraktion med kloroform i mjöl- och sockerkonfektyrprodukter och halvfabrikat, tas det aritmetiska medelvärdet av resultaten av två parallella bestämningar utförda under repeterbarhetsförhållanden om acceptansvillkoret enligt formel (2) i 7.5.1 är uppfyllt ".

Klausul 7.5.1. Första stycket efter orden ”Massfraktion av fett” ska kompletteras med orden: ”med preliminär hydrolys av produkten och extraktion med petroleumeter”.

Punkterna 7.5.2, 8.5.2, 9.5.4, 10.6.3. Tabellerna 1,2,4,5. Kolumn "Mätområde för massfraktion, %". Ersätt värden: "från 0 till 60" med "Från 2 till 60".

Datum för ikraftträdande på Ryska federationens territorium - 2016-01-01.

Kylskåp KhPT 1-300-14 / 23 THS enligt GOST 25336 ".

Underavsnitt 9.2. Fjärde stycket. Ersätt orden: "till ett delningspris på 1 °C" med "vid ett delningspris av 0,1 °C";

lägg till ett stycke (före det sista):

"Vattenbad eller vattentermostat, upprätthåller temperaturen från 20 ° C till 100 ° C."

Punkterna 9.3.3 (första, andra styckena), 9.3.4 (andra stycket). Stryk orden: "med ett fel på högst 0,0015 g".

Underavsnitt 9.4. Första paragrafen. Byt ut orden: "med ett fel på högst 0,001 g" med "med en registrering av vägningsresultatet med tredje decimalen";

tabell 3 för att ange i en ny utgåva:

Underavsnitt 10.5. Första paragrafen. Ersätt orden: "med ett fel på högst 0,001 g" med "med registrering av vägningsresultatet med tredje decimalen".

(IUS nr. 11 2015)

INTERSTATE STANDARD

KONFITSPRODUKTER Metoder för att bestämma massfraktionen av fett

konfektyr. Metoder för bestämning av fettviktsfraktion

Introduktionsdatum -2014-01-01

1 användningsområde

Denna standard gäller konfektyr och halvfabrikat och fastställer extraktionsvikt och refraktometriska metoder för att bestämma massfraktionen av fett.

2 Normativa referenser

Denna standard använder normativa referenser till följande mellanstatliga standarder:

7 Extraktionsviktsmetod för att bestämma massfraktionen av fett i mjöl och sockerkonfektyr och halvfabrikat

7.1 Metodens väsen

Metoden är baserad på extraktion av fett från det analyserade provet av produkten med ett lösningsmedel och bestämning av massfraktionen av fett efter avlägsnande av lösningsmedlet.

7.2 Mätinstrument, hjälputrustning, glasvaror, reagenser och material

Laboratorievåg med gränserna för det tillåtna absoluta felet för en enda vägning + 0,2 mg.

Vätsketermometer med ett mätområde från 0 °C till 100 °C och ett divisionsvärde på 1 °C enligt GOST 28498. ett

GOST 31902-2012

Elektriskt laboratorietorkskåp med temperaturregulator som håller temperaturen i arbetskammaren (100 + 2) °C.

Laboratoriecentrifug med en hastighet på minst 3000 och värmebeständiga centrifugrör med lock med en kapacitet på 50 cm 2.

Elektrisk spis av sluten typ som ger uppvärmning i temperaturområdet från 80 °C till 200 °C enligt GOST 14919.

Badvatten, ger temperaturhållning upp till 100 °C.

Soxhlet-apparater, bestående av:

munstycken NET-250 TS enl.

1,2-Dikloroetan teknisk enligt GOST 1942.

Kloroform (triklormetan) enligt GOST 20015.

Petroleumeter med en kokpunkt på 40 ° C-70 ° C och en densitet på 0,64-0,65 g / cm 2.

Silvernitrat x. timmar enligt GOST 1277.

Det är tillåtet att använda andra mätinstrument och hjälputrustning med metrologiska och tekniska egenskaper och reagens i kvalitet som inte är lägre än de som anges.

7.3 Beredning av lösningar

7.3.1 Framställning av saltsyralösning med molär koncentration (HCl) = = 8 mol/dm 2 (8 N)

I en mätkolv med en kapacitet på 1000 cm 2 placeras 200-250 cm 2 destillerat vatten. Tillsätt 609 cm2 koncentrerad saltsyra med en densitet av 1,198 g/cm2. Lösningens volym fylldes upp till märket med destillerat vatten.

7.3.2 Framställning av en lösning av svavelsyra med en massfraktion av 5,0 %

I en mätkolv med en kapacitet på 1000 cm 2 placeras 400-500 cm 2 destillerat vatten. Tillsätt 27,2 cm2 koncentrerad svavelsyra med en densitet av 1,84 g/cm2. Lösningens volym fylldes upp till märket med destillerat vatten.

7.3.3 Framställning av en lösning av saltsyra med en massfraktion av 1,5 %

I en mätkolv med en kapacitet på 1000 cm 2 placeras 400-500 cm 2 destillerat vatten. Tillsätt 34,8 cm2 koncentrerad saltsyra med en densitet av 1,198 g/cm2. Lösningens volym fylldes upp till märket med destillerat vatten.

Hållbarheten för lösningar av salt- och svavelsyra i tätt slutna glasvaror i ett dragskåp vid rumstemperatur är inte mer än två veckor.

7.3.4 Framställning av en lösning av silvernitrat molär koncentration c(AgN0 3) = = 0,1 mol / dm 2 (0,1 n)

I en mätkolv med en kapacitet på 1000 cm 2 placera 16,99 g silvernitrat, tillsätt 400-500 cm 2 destillerat vatten. Lösningens volym fylldes upp till märket med destillerat vatten.

Lösningen måste vara nyberedd.

7.3.5 Beredning av en alkohollösning av fenolftalein med en massfraktion av 1 %

I en mätkolv med en kapacitet på 100 cm 3 placera 1,0 g fenolftalein, tillsätt 40-50 cm 3 etylalkohol och blanda noggrant tills det är helt upplöst. Lösningens volym fylldes upp till märket med destillerat vatten.

Lösningen förvaras i en glasbehållare vid rumstemperatur.

7.4 Göra mätningar

7.4.1 Bestämning av massfraktionen av fett med preliminär hydrolys av produkten och extraktion med kloroform

3-5 g av det krossade analyserade provet vägs med resultatet registrerat med tredje decimalen, placerat i en konisk kolv med en kapacitet på 250 cm 3, 100 cm 3 av 1,5 % saltsyra (eller 100 cm 3 av 5 % svavelsyra) tillsätts, koka i en kolv under återloppskokning på låg värme i 30 minuter. Därefter kyls kolven med vatten till rumstemperatur, 50 cm 3 kloroform tillsätts, tätt försluts med en välsittande propp, skakas kraftigt i 15 minuter, innehållet hälls i centrifugrör och centrifugeras i 2-3 minuter vid en hastighet på 3000 rpm. Tre lager bildas i provröret. Det övre vattenskiktet avlägsnas med en separertratt.

Delaminering kan också ske på följande sätt. Efter hydrolys tillsätts 5 cm 3 av en ammoniaklösning med en densitet av 910,0 kg/m 3 ,50 cm 3 kloroform till den kylda kolven. Innehållet i kolven skakas i 15 minuter och lämnas i 1 timme för att sedimentera. Under denna tid separeras det nedre kloroformskiktet helt och blir tydligt synligt. Om delaminering inte inträffar, tillsätt ytterligare 2-3 cm 3 ammoniak, se till att reaktionen med fenolftalein förblir sur.

Med en pipett försedd med en gummikolv tas en fettlösning som andas och filtreras ner i en torr kolv genom en liten bomullstuss som förs in i den smala delen av tratten, medan pipettens spets ska vidröra bomullen.

20 cm 3 av filtratet placeras i en kolv med en kapacitet på cirka 100 cm 3, som preliminärt bringas till en konstant massa (skillnaden mellan två på varandra följande vägningar bör inte överstiga 0,001 g) och vägs med ett fel på högst 0,001 g. Vägningsresultatet registreras med andra decimalen.

Filtrering och urval bör utföras i 2 minuter, kloroform destilleras bort från kolven i ett varmt bad med hjälp av en kondensor med raka rör. Fettet som finns kvar i kolven torkas till konstant vikt (skillnaden mellan två på varandra följande vägningar bör inte överstiga 0,001 g) i 1,0-1,5 timmar vid en temperatur av 100 °C, kyls sedan i en exsickator i 20 minuter och kolven vägs. med ett fel på högst 0,001 g. Vägningsresultatet registreras med andra decimalen.

Utför två parallella bestämningar och beräkna massfraktionen av fett med hjälp av formel (1) som ges i 7.5.1.

7.4.2 Bestämning av massfraktionen av fett genom preliminär hydrolys av produkten och extraktion med petroleumeter

10-15 g av det preparerade provet med en registrering av vägningsresultatet till tredje decimalen placeras i en glasbägare och 45 cm 3 destillerat vatten vid en temperatur av 60 ° C - 70 ° C hälls långsamt i det med konstant omrörning tills en homogen suspension erhålls. Därefter tillsätts 55 cm 3 saltsyra med molär koncentration c (HCl) = 8 mol/dm 3 (8 N) och blandas. Täck med ett klockglas, låt sedan sakta koka upp och koka i 15 minuter.

Skölj klockglaset med 100 cm 3 destillerat vatten och filtrera innehållet i glaset genom ett pappersfilter, skölj glaset med destillerat vatten.

Fällningen på filtret tvättas med destillerat vatten tills fullständig frånvaro av 01" joner i filtratet, vilket bekräftas av frånvaron av grumlighet när en silvernitratlösning med molär koncentration c (AgN0 3) = 0,1 mol / dm 3 ( 0,1 n) tillsätts till filtratet och den resulterande blandningen omrörs blandningar.

Filtret med fällningen torkas i en glasbägare i en ugn vid en temperatur av 100°C.

Det torkade filtret med fällningen placeras i en papperspatron och fettet extraheras med petroleumeter i en Soxhlet-apparat, med användning av en tidigare fettfri konisk kolv med en kapacitet på 250 cm 3 som fettupptagare, torkas i 1 timme vid kl. en temperatur på 100 °C och vägs med registrering av vägningsresultatet med tredje decimaltecknet. Skölj hydrolysbägaren, klockglaset (förtorkat) och torkbägaren med tre 50 cm 3 portioner petroleumeter och tillsätt till Soxhlet-kolven. Extrahera fettet i 4 h. Ta bort kolven från Soxhlet-apparaten och indunsta långsamt lösningsmedlet i ett vattenbad i ett dragskåp.

Koltetraklorid enligt GOST 20288.

Etyleter (svavelsyra)

Det är tillåtet att använda andra mätinstrument och hjälputrustning med metrologiska och tekniska egenskaper och reagens i kvalitet som inte är lägre än de som anges.

8.3 Förberedelser för att göra mätningar

5-10 g av det krossade analyserade provet beräknas så att det innehåller 1-2 g fett, vägt. Vägningsresultatet registreras med andra decimalen.

Konfektyr, vars tekniska produktionsprocesser ger värmebehandling av råvaror och halvfabrikat över 70 ° C, utsätts för följande bearbetning. 15-20 cm 3 destillerat vatten och 20 cm 3 koncentrerad saltsyra hälls i en bägare med det analyserade provet, innehållet blandas med en glasstav, bägaren täcks med ett klockglas, innehållet värms upp i en kokande vattenbad i 5 minuter. Därefter sköljs klockglaset med varmt destillerat vatten över glaset.

En tratt med filter förbereds, filtret vätas med destillerat vatten, innehållet i bägaren överförs till filtret, vätskan får rinna av och återstoden på filtret tvättas minst fyra gånger med destillerat vatten kl. en temperatur på 60 °C-70 °C, vilket förhindrar att filtret torkar ut. Det tvättade filtret avlägsnas från tratten, placeras i en vägningsflaska och torkas i en ugn vid en temperatur av 105 °C till konstant vikt (skillnaden mellan två på varandra följande vägningar bör inte överstiga 0,001 g).

Konfektyrprodukter, såsom choklad, halva och andra, vars produktionsprocesser inte ger värmebehandling över 70 ° C, får inte behandlas med saltsyra.

8.4 Göra mätningar

Det analyserade provet av den krossade produkten eller det torkade filtret med det analyserade provet behandlat med syra placeras i en papperspatron, på vars botten en bit bomullsull tidigare placerats och som är förseglad för att stänga sprickorna vid botten. Toppen av patronen är också tätt försluten med bomullsull. Patronen sätts in i extraktorn, ett kylskåp och en mottagande kolv är fästa på extraktorn. Mottagningskolven torkas preliminärt i en ugn till konstant vikt vid en temperatur av 105°C, kyls i en exsickator till rumstemperatur och vägs. Vägningsresultatet registreras med andra decimalen.

Efter att ha placerat patronen i Soxhlet-apparaten tillsätts ett lösningsmedel (koltetraklorid eller kloroform eller etyleter) efter att ha sköljt flaskan i vilken filtret med det analyserade provet torkades. Mängden lösningsmedel bör vara 1,5 gånger extraktorns volym när den fylls upp till sifonens övre armbåge.

Extraktion utförs i minst 5 timmar från det analyserade provet som inte är behandlat med saltsyra och i minst 3,5 timmar från det analyserade provet som behandlats med saltsyra.

För att bestämma slutet på processen tas 1-2 cm 3 vätska från extraktorn, appliceras på ett torrt urglas och placeras i ett dragskåp tills lösningsmedlet har avdunstat helt. Om glaset är klart efter att lösningsmedlet har avdunstat är extraktionen klar.

I slutet av processen kyls kolven med extraktet, kylen och extraktorn kopplas bort. Mottagningskolven fästs sedan till en rak kylare och lösningsmedlet destilleras bort. Därefter placeras kolven i ett kokande vattenbad och det återstående lösningsmedlet destilleras bort.

Timglas i 1,2,3 min.

Pyknometer typ PZh2 med en halsdiameter på 6 mm, en kapacitet på 25,50 cm 3 enligt GOST 22524. Pipetter 1-2-1-2 enligt GOST 29227.

Bilaga 1 är obligatorisk. Korrigering för refraktometrisk bestämning av brytningsindex för en lösning av fett och en blandning av fetter i ett lösningsmedel för temperaturer från 15 till 35°C Bilaga 2 är obligatorisk. Brytningsindex och densitet för fetter vid 20°С Bilaga 3 är obligatoriskt. Korrigering för refraktometrisk bestämning av brytningsindex för fett och en blandning av fetter för temperaturer från 15 till 35 °C Bilaga 4 för referens. Ett exempel på beräkning av brytningsindex och densitet för en blandning av fetter i konfektyr. Recept på godis "Kara-Kum"

Statlig standard för USSR GOST 5899-85
"Konfektyrprodukter. Metoder för att bestämma massfraktionen av fett"
(godkänd genom resolutionen från USSR:s statliga standard av den 30 augusti 1985 N 2823)

konfektyr. Metoder för bestämning av fettfraktion av total massa

Istället för GOST 5899 - 63

Denna standard gäller konfektyr och halvfabrikat och fastställer refraktometriska och extraktionsviktmetoder för att bestämma massfraktionen av fett.

2. Refraktometrisk metod för att bestämma massfraktionen av fett i konfektyr och halvfabrikat (i choklad- och chokladhalvfabrikat, pralin, kakaopulver, marsipan, mjölkonfektyr, efterbehandling och bakade halvfabrikat, halva, etc. )

2.1. Metoden bygger på extraktion av fett från ett prov av monobrom- eller monoklornaftalen och bestämning av lösningsmedlets och fettlösningens brytningsindex.

2.2. Utrustning, material och reagens

Timglas i 1, 2, 3 minuter.

GOST 22524-77, med en kapacitet på 25, 50.

GOST 12026-76.

GOST 9147-80 eller indunstningsskål 1, 2 eller 3 enligt GOST 9147-80.

Konisk kolv med markpropp enligt GOST 25336-82, nominell kapacitet 25, 50, 100.

Etylalkohol teknisk enligt GOST 17299-78.

Etyleter (dehydrerad) enligt GOST 6265-74 eller

2.3. Förbereder för provet

2.3.1. Refraktometer nollpunktskontroll

Innan du börjar arbeta med en refraktometer, kontrollera enhetens nollpunkt med destillerat vatten. För att göra detta placeras 1 - 2 droppar destillerat vatten mellan prismorna, sedan ställs skalans okular och teleskopets okular in på skärpa så att synfältet och siktlinjerna är tydligt synliga.

Siktlinjen för skalans okular är inställd på 1,333 (brytningsindex för destillerat vatten vid 20 ° C) och gränsen för ljus och skugga observeras i teleskopet med avseende på skärningspunkten för två ömsesidigt vinkelräta siktlinjer.

Om gränsen för chiaroscuro passerar genom skärningspunkten för siktlinjerna, är enheten nollställd. Om så inte är fallet, sätter de med hjälp av en speciell nyckel och en skruv gränsen av ljus och skugga vid skärningspunkten mellan siktlinjerna.

Testet av enheten måste utföras vid en temperatur av prismor lika med 20 ° C. Temperaturen mäts med en termometer, speciellt fäst vid refraktometerns prismor. Den erforderliga temperaturen ställs in genom att passera vatten vid en given temperatur.

2.3.2. Bestämning av lösningsmedelsbrytningsindex

I varje sats av monobrom- eller monoklornaftalen som kommer in för analys, bestäms brytningsindexet med ett fel på högst 0,0001 genom att applicera 1–2 droppar av detta lösningsmedel på refraktometerprismat vid en temperatur ()°C.

2.3.3. Bestämning av lösningsmedelsdensitet

Torkad vid en temperatur av 100 - 105 ° C till konstant vikt och kyld i en exsickator till rumstemperatur, vägs pyknometern med ett fel på högst 0,0015 g, fylld med destillerat vatten lite över märket med hjälp av en liten tratt.

Pyknometern stängs med en propp och inkuberas i 20 minuter i en vattentermostat eller ett vattenbad vid en vattentemperatur ()°C. Vid denna temperatur justeras vattennivån i pyknometern till märket med hjälp av ett kapillärrör eller en remsa av filterpapper vikt till ett rör. Pyknometern stängs igen med en propp och hålls i en termostat eller vattenbad i ytterligare 10 minuter, varvid meniskens läge kontrolleras i förhållande till märket. Därefter avlägsnas pyknometern från termostaten eller vattenbadet, torkas torr från utsidan med en mjuk trasa, lämnas under glaset på en analytisk våg i 20 minuter och vägs med ett fel på högst 0,0015 g.

Därefter befrias det från vatten, sköljs successivt med etylalkohol och eter, torkas enligt ovan, kyls i en exsickator till rumstemperatur och fylls med testlösningsmedlet, varefter samma operationer utförs som med destillerat vatten.

Fyllning av pyknometer med vatten (eller lösningsmedel), inställning av menisken och vägning upprepas tre gånger. Avvikelserna mellan parallella vägningar bör inte vara mer än 0,005 g. För beräkningen tas det aritmetiska medelvärdet.

Lösningsmedeldensitet () i beräknas med formeln

där m är massan av den tomma pyknometern, g;

Massa av pyknometer med destillerat vatten, g;

Massa av pyknometer med lösningsmedel, g;

998,23 - värdet på vattentätheten vid 20 ° C, .

2.3.3.1. Resultatet av fastställandet beräknas upp till första decimalen. Slutresultatet avrundas uppåt till ett heltal.

2.3.4. Kalibrering av pipetten med lösningsmedel

Kalibrering utförs för varje nyanvänd pipett.

En pipett med en kapacitet på 2 kalibreras av lösningsmedlet, mäter med det motsvarande volym monobrom- eller monoklornaftalen och väger den i en förvägd kolv med en mald propp eller en vågkopp med ett fel på högst 0,0015 g Avvikelsen mellan parallella vägningar bör inte vara mer än 0,005 g. Vägning utförs tre gånger. För beräkningen, ta det aritmetiska medelvärdet.

Volymen på pipetten () in beräknas med formeln

där är lösningsmedlets massa som motsvarar volymen av den tagna pipetten, g;

Lösningsmedlets densitet vid en temperatur av 20 °C, bestämd enligt punkt 2.3.3.

2.3.4.1. Resultatet beräknas till fjärde decimalen. Slutresultatet avrundas till tredje decimalen.

2.4. Att genomföra ett test

En del av den krossade testprodukten vägs med ett fel på högst 0,001 g.

Provets massa bestäms enligt tabellen.

Provet placeras i en porslinsmortel eller porslinsmugg, gnuggas med en mortelstöt i 2-3 minuter, sedan tillsätts 2 lösningsmedel med en förkalibrerad pipett enligt punkt 2.3.4 och allt gnuggas igen i 3 minuter, innehållet filtreras genom ett pappersfilter till ett litet glas eller annat laboratorieglas. Filtratet omrörs med en glasstav. 2 droppar av filtratet appliceras på prismat av en refraktometer vid en temperatur av ()°C och brytningsindex avläses.

Brytningsindexet bestäms minst tre gånger och det aritmetiska medelvärdet av mätresultaten tas som testresultat.

För att undvika avdunstning av lösningsmedlet bör varaktigheten för filtrering och bestämning av brytningsindex inte vara mer än 30 minuter.

Om bestämningen av brytningsindex inte utfördes vid 20 ° C, bör en ändring göras. Om under bestämningen av brytningsindex temperaturen på refraktometerns prismor är inom 15 - 20 ° C, bör korrigeringen subtraheras från värdet på brytningsindexet, om bestämningen utförs inom temperaturområdet 20 - 35 ° C, då bör motsvarande korrigering läggas till det hittade brytningsindexet i enlighet med den obligatoriska applikationen 1.

2.5. Resultatbearbetning

2.5.1. Massfraktionen av fett (X) i procent beräknas med formeln

var är volymen lösningsmedel som tas för att extrahera fettet, ;

Densitet av fett vid 20°С, ;

Lösningsmedlets brytningsindex;

Brytningsindex för en fettlösning i ett lösningsmedel;

Brytningsindex för fett;

Vikten av provet av produkten, g.

2.5.2. Massfraktionen av fett () i procent i termer av torrsubstans beräknas med formeln

där W är massandelen av fukt i testprodukten, %.

2.5.3. Resultaten av parallella bestämningar beräknas med andra decimalen. Slutresultatet avrundas till första decimalen.

2.5.4. För det slutliga testresultatet tas det aritmetiska medelvärdet av resultaten från två parallella bestämningar, de tillåtna avvikelserna mellan vilka i ett laboratorium inte bör överstiga 0,3 % i absolut värde och 0,5 % utförda i olika laboratorier - 0,5 %.

Gränsen för möjliga värden för mätfel är 0,5 % (P=0,95).

Anmärkningar:

1. Vid beräkning av massfraktionen av fett används brytningsindex och densitet för fetter som anges i det obligatoriska tillägg 2.

2. Om testprodukten innehåller en blandning av fetter (till exempel kakaosmör och smör i choklad med mjölk, nötsmör, kakaosmör och konfektyrfett i godisskal etc.) kan brytningsindex och densitet bestämmas genom beräkning (se . referensbilaga 4).

Brytningsindexet för en blandning av fetter kan också bestämmas genom att extrahera fett från produkten som studeras enligt följande: 5–10 g av den krossade produkten blandas med 15–20 g etyl- eller petroleumeter, kloroform eller koltetraklorid, skakas under 10 minuter, extraktet filtreras i en kolv, lösningsmedlet destilleras helt bort, återstoden torkas i en ugn vid en temperatur av 100 - 105 ° C i 30 minuter och brytningsindexet för blandningen av fetter bestäms enligt till avsnitt 2.4, med beaktande av korrigeringen för temperatur i enlighet med den obligatoriska bilagan 3.

3. För okända fetter och blandningar av fetter antas densiteten vara 930.

4. Om testprodukten innehåller mer än 5 % vatten, placeras murbruket med ett prov i en ugn och provet torkas vid en temperatur på 100 - 105 ° C i 30 minuter, sedan hälls lösningsmedlet i morteln efter att den har svalnat till rumstemperatur.

5. Med en god malning av ett prov med ett lösningsmedel i en mortel, när blandningen överförs till filtret, tillåts det att applicera dropparna av fettlösningen i lösningsmedlet som strömmar från tratten på refraktometerns prisma, utan att vänta på att hela blandningen ska filtreras.

3. Refraktometrisk metod för att bestämma massfraktionen av fett i konfektyrprodukter såsom kola, krämig fudge, krämig kola, godis "START", "KOROVKA" etc.

3.1. Metoden bygger på extraktion av fett från ett prov med monobrom eller monoklornaftalen efter förbehandling med ättiksyra; brytningsindexet bestäms efter torkning av extraktet med vattenfritt natriumkarbonat.

3.2. Utrustning, material och reagens

Laboratorievågar för allmänna ändamål av 2:a noggrannhetsklassen med den högsta viktgränsen på 200 g enligt GOST 24104-80 eller andra vågar som uppfyller de specificerade kraven vad gäller deras metrologiska egenskaper.

En universal refraktometer (URL) med ett begränsande brytningsindex på upp till 1,7 eller en refraktometer från ett annat system.

Elektriskt torkskåp med kontakt eller teknisk termostat.

Kvicksilverglas laboratorietermometer enligt GOST 215-73.

Timglas i 1, 2, 3 minuter.

Badvatten.

Pyknometer typ ПЖ2 med en halsdiameter på 6 mm i enlighet med GOST 22524-77, med en kapacitet på 25, 50.

Pipetter av utförande 1 eller 4, den andra klassen av noggrannhet i enlighet med GOST 20292-74, med en kapacitet på 2.

Laboratoriefilterpapper enligt GOST 12026-76.

Porslinsmortel med en diameter på högst 70 mm med en mortelstöt enligt GOST 9147-80 eller en förångningsskål 1, 2, 3 enligt GOST 9147-80.

Lösningsmedel (monobromonaftalen) med ett brytningsindex av cirka 1,66 eller (monoklornaftalen) med ett brytningsindex av cirka 1,63.

3.4. Att genomföra ett test

En del av den krossade testprodukten i en mängd av cirka 1,5 g vägs med ett fel på högst 0,001 g, placeras i en porslinsmortel eller porslinsmugg.

När du bestämmer fett i iris, tillsätt 1 vatten till ett prov, för andra produkter - 0,5 vatten. Provet löses helt i ett varmt vattenbad, kyls sedan till rumstemperatur, ca 1 g ren torr flodsand och 1 ättiksyra med en massfraktion på 80% tillsätts, allt tritureras noggrant i 2 minuter, varefter 2 monobrom- eller monoklornaftalen tillsätts och tritureras i 3 minuter, tillsätt 2 g vattenfritt natriumkarbonat vid analys av iris (1 g för resten av produkterna), blanda noggrant i ca 1 minut och filtrera innehållet genom ett pappersfilter i ett litet glas. Filtratet omrörs med en glasstav.

2 droppar av filtratet appliceras på prismat av en refraktometer vid en temperatur av ()°C och brytningsindex avläses.

Brytningsindexet bestäms minst tre gånger och det aritmetiska medelvärdet av mätresultaten tas som testresultat.

Om bestämningen inte utfördes vid 20°C, bör korrigeringen enligt punkt 2.4 göras (se obligatorisk bilaga 1).

4. Extraktionsviktsmetod för att bestämma massfraktionen av fett i mjölkonfektyrprodukter och färdiga och bakade halvfabrikat

4.1. Metoden bygger på att extrahera fett från ett tidigare hydrolyserat prov av produkten med ett lösningsmedel och bestämma mängden fett genom vägning efter att lösningsmedlet avlägsnats från en viss volym av den resulterande lösningen.

4.2. Utrustning, material och reagens

Laboratorievågar för allmänna ändamål av 2:a noggrannhetsklassen med högsta viktgräns på 200 g och 3:e klassen med högsta viktgräns på 1 kg enligt GOST 24104-80 eller andra vågar som uppfyller de specificerade kraven vad gäller deras metrologiska egenskaper.

Elektriskt torkskåp med kontakt eller teknisk termostat.

Timglas i 1, 2, 3 minuter.

Centrifugen är laboratorium.

Elspis.

Badvatten.

Kolvar av typ Kn, utförande 1, 2 enligt GOST 25336-82, med en kapacitet på 100, 250.

Kylskåp med rakt rör enligt GOST 25336-82.

Bomull medicinsk hygroskopisk i enlighet med GOST 5556-81.

Laboratoriefilterpapper enligt GOST 12026-76.

Pärongummi.

Fenolftalein enligt GOST 5850-72, alkohollösning med en massfraktion på 1%.

4.3. Testning

4.3.1. En portion av den krossade testprodukten i mängden 10 g (om fetthalten i produkterna är över 10% kan portionen minskas till 5 g) vägs med ett fel på högst 0,01 g, placeras i en konisk kolv med en kapacitet på 250, hällde 100 1,5% saltsyra (eller 100 5% svavelsyra), koka i en kolv under återloppskokning över låg värme i 30 minuter. Därefter kyls kolven med vatten till rumstemperatur, 50 % kloroform tillsätts, tätt tillsluten med en välsittande propp, skakas kraftigt i 15 minuter, innehållet hälls i centrifugrör och centrifugeras i 2-3 minuter. Tre lager bildas i provröret. Det övre vattenskiktet avlägsnas. Med en pipett försedd med ett gummipäron, tas kloroformlösningen av fett och filtreras i en torr kolv genom en liten bomullstuss som förs in i den smala delen av tratten, medan pipettens spets ska vidröra bomullen. 20 % av filtratet placeras i en kolv med en kapacitet på cirka 100 %, som tidigare bringats till en konstant massa och vägs med ett fel på högst 0,001 g.

Filtrering och urval bör utföras inom 2 minuter, kloroformen från kolven destilleras av i ett varmt bad med hjälp av en kondensor med raka rör. Fettet som finns kvar i kolven torkas till en konstant vikt, vanligtvis 1–1,5 timmar, vid en temperatur av 100–105°C, kyls i en exsickator i 20 minuter, och kolven vägs med ett fel på högst 0,001 g.

4.3.2. Följande delamineringsmetod är tillåten. Efter hydrolys tillsätts 5 ammoniaklösningar (densitet 910,0), 50 kloroform till den kylda kolven. Innehållet i kolven skakas i 15 minuter och lämnas i 1 timme för att sedimentera. Under denna tid separeras det nedre kloroformskiktet helt och blir tydligt synligt. Om separation inte inträffar, tillsätt 2-3 mer ammoniak, se till att reaktionen med fenolftalein förblir sur.

Efter stratifiering utförs urval, filtrering, destillation av kloroformskiktet och torkning av fettet enligt avsnitt 4.3.1.

Anmärkningar:

1. Destillation och filtrering av lösningsmedlet utförs under en huv.

2. I frånvaro av kloroform är användning av dikloretan tillåten, som bör förvaras i mörka flaskor.

4.4. Resultatbearbetning

4.4.1. Massfraktionen av fett () i procent i termer av torrsubstans beräknas med formeln

var är massan av kolven med torkat fett, g;

Massa av en tom kolv, g;

50 - volymen kloroform som tas för att lösa upp fettet, ;

m - provets vikt, g;

20 volymer kloroformfettlösning som tas för destillation, ;

W - massandel av fukt i testprodukten, %.

4.4.2. Resultaten av parallella bestämningar beräknas med andra decimalen. Slutresultatet avrundas till första decimalen.

4.4.3. För det slutliga testresultatet tas det aritmetiska medelvärdet av resultaten av två parallella bestämningar, de tillåtna avvikelserna mellan vilka i absoluta värden inte bör överstiga 0,5 %. Gränsen för möjliga värden för mätfel är 0,8 % (P=0,95).

5. Extraktions-vikt metod

5.1. Metoden används vid oenighet för att bestämma massfraktionen av fett i alla konfektyrprodukter och halvfabrikat.

Metoden bygger på extraktion av fett med ett lösningsmedel direkt från ett prov eller från ett prov som tidigare behandlats med saltsyra. Efter avdestillering av lösningsmedlet från det erhållna extraktet torkas återstoden och vägs.

5.2. Utrustning, material och reagens

Laboratorievågar för allmänna ändamål av 2:a noggrannhetsklassen med den högsta viktgränsen på 200 g enligt GOST 24104-80 eller andra vågar som uppfyller de specificerade kraven vad gäller deras metrologiska egenskaper.

Elektriskt torkskåp med kontakt eller teknisk termostat.

Elspis.

Petroleumeter enligt normativ och teknisk dokumentation.

5.3. Förbereder för provet

En del av den krossade produkten vägs med ett fel på högst 0,001 g. Massan av ett prov på 5–10 g beräknas beroende på massfraktionen av fett i produkten som studeras så att det blir cirka 1–2 g fett i portionen.

Produkter med hög luftfuktighet, utsmetade under malning och bildande av klumpar (kola, godislådor "Ptichye Moloko", kola, etc.), efter malning, utsätts för följande bearbetning. 15 - 20 av destillerat vatten och 20 av koncentrerad saltsyra hälls i ett glas med ett prov, innehållet blandas med en glasstav, glaset täcks med ett klockglas, innehållet värms i ett kokande vattenbad i 5 minuter. Därefter sköljs klockglaset med varmt destillerat vatten över glaset.

En tratt med ett filter förbereds, filtret fuktas med destillerat vatten, innehållet i bägaren överförs till filtret, vätskan får rinna av och återstoden på filtret tvättas minst fyra gånger med varmt destillerat vatten . När du tvättar filtret måste det alltid vara med vatten, så det fylls med vatten omedelbart, så snart den föregående delen av vätskan rinner ut.

Det tvättade filtret avlägsnas från tratten, placeras i en flaska och torkas i en ugn vid en temperatur av 100 - 105°C till konstant vikt.

Lågfuktiga konfektyrprodukter (choklad, halva, kakor) får inte behandlas med saltsyra.

5.4. Testning

En del av den krossade produkten eller ett torkat filter med en del behandlad med syra läggs i en papperspatron, på vars botten en bit bomullsull är placerad i förväg och som är förseglad för att tillsluta sprickorna i botten. Toppen av patronen är också tätt försluten med bomullsull. Patronen sätts in i extraktorn, ett kylskåp och en mottagande kolv är fästa på extraktorn. Mottagningskolven torkas preliminärt till konstant vikt vid en temperatur av 100–105°C, kyls i en exsickator till rumstemperatur och vägs med ett fel på högst 0,001 g.

Efter att ha placerat patronen i Soxhlet-extraktorn och monterat hela anordningen, hälls lösningsmedlet i, sköljning av vägningsflaskan med den i förväg, i vilken filtret med ett prov torkades.

Mängden lösningsmedel bör vara 1,5 gånger extraktorns volym när den fylls upp till sifonens övre armbåge.

Extraktion utförs i minst 5 timmar från ett prov obehandlat med syra och i minst 3,5 timmar från ett prov som behandlats med syra.

För att bestämma slutet av extraktionen tas 1-2 vätskor från extraktorn, appliceras på ett torrt urglas och lösningsmedlet avdunstas. Om glaset är klart efter att lösningsmedlet har avdunstat är extraktionen klar.

Vid slutet av extraktionen får kolven med det extraherade fettet och lösningsmedlet svalna. Separera kolven, kylaren och extraktorn. Mottagningskolven fästs vid en rak kondensor och lösningsmedlet destilleras bort. Därefter placeras kolven i ett kokande vattenbad och det återstående lösningsmedlet avlägsnas.

För att helt avlägsna lösningsmedlet och fukten placeras kolven med fett i en ugn och hålls vid en temperatur av 100 - 105 ° C i 1 timme, kyls sedan i en exsickator och vägs med ett fel på högst 0,001 g.

5.5. Resultatbearbetning

5.5.1. Massfraktionen av fett () i procent beräknas med formeln

var är massan på den mottagande kolven utan fett, g;

Massa av den mottagande kolven med fett, g;

m - provvikt, g.

5.5.2. Massfraktionen av fett () i procent i termer av torrsubstans beräknas med formeln

där W är massandelen av fukt i testprodukten, %.

5.5.3. Resultaten av parallella bestämningar beräknas med andra decimalen. Slutresultatet avrundas till första decimalen.

5.5.4. För det slutliga testresultatet tas det aritmetiska medelvärdet av resultaten från två parallella bestämningar, de tillåtna avvikelserna mellan vilka i ett laboratorium inte bör överstiga 0,3 % i absolut värde och 0,5 % utförda i olika laboratorier - 0,5 %.

Gränsen för möjliga värden för mätfel är 0,5 %, (P=0,95).

6. Säkerhetskrav

6.1. Lösningsmedlen som används - etyleter, kloroform (triklormetan), etylenklorid (dikloretan) och koltetraklorid måste uppfylla säkerhetskraven som regleras av GOST 6265-74, GOST 20015-74, GOST 1942-86

METODER FÖR BESTÄMNING AV MASSFRAKTIONEN AV FETT

Officiell upplaga

Standardinform

UDC 664.6:543.06:006.354

MELLANSTATLIG

Grupp H49

STANDARD

KONFITSPRODUKTER Metoder för att bestämma massfraktionen av fett

konfektyr. Metoder för bestämning av fettfraktion av total massa

GOST 5899-63

MKS 67.180.10 OKSTU 9109

Genom dekret från USSR State Committee for Standards daterat den 30 augusti 1985 nr 2823 fastställdes introduktionsdatumet

Giltighetsperioden togs bort enligt protokollet från Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification (IUS 11-12-94)

Denna standard gäller konfektyr och halvfabrikat och fastställer refraktometriska och extraktionsviktmetoder för att bestämma massfraktionen av fett.

1. PROVTAGNINGSMETODER

1.1. Provtagning - enligt GOST 5904-82.

2. REFRAKTOMETRISK METOD FÖR BESTÄMNING AV MASSFRAKTIONEN AV FETT I KONDITORPRODUKTER OCH HALVFÄRDIGA PRODUKTER

(i choklad- och chokladhalvfabrikat, praliner, kakaopulver, marsipan, mjölkonfektyr, efterbehandling och bakade halvfabrikat, halva, etc.)

2.1. Metoden bygger på extraktion av fett från ett prov av monobrom- eller monoklornaftalen och bestämning av lösningsmedlets och fettlösningens brytningsindex.

2.2. Utrustning, material och reagens

Laboratorievågar för allmänt bruk av 2:a noggrannhetsklassen med den högsta viktgränsen på 200 g i enlighet med GOST 24104-88 * * eller andra vågar som uppfyller de specificerade kraven när det gäller deras metrologiska egenskaper.

Timglas i 1, 2, 3 minuter.

Exsickator enligt GOST 25336-82.

Officiell upplaga

Omtryck förbjudet

Nyutgåva. december 2009

© Standards Publishing House, 1985 © STANDARTINFORM, 2010

Porslinsmortel med en diameter på högst 70 mm med en mortelstöt enligt GOST 9147-80 eller en förångningsskål 1, 2 eller 3 enligt GOST 9147-80.

Konisk kolv med markpropp enligt GOST 25336-82, nominell kapacitet 25, 50, 100 cm3.

Etylalkohol teknisk enligt GOST 17299-78.

Etyleter (vattenfri).

2.3. Förbereder för provet

2.3.1. Refraktometer nollpunktskontroll

Innan du börjar arbeta med en refraktometer, kontrollera enhetens nollpunkt med destillerat vatten. För att göra detta placeras 1-2 droppar destillerat vatten mellan prismorna, sedan ställs skalans okular och teleskopets okular in på skärpa så att synfältet och siktlinjerna är tydligt synliga.

Siktlinjen för skalans okular är inställd på 1,333 (brytningsindex för destillerat vatten vid 20 ° C) och chiaroscuro-gränsen observeras i teleskopet i förhållande till skärningspunkten för två ömsesidigt vinkelräta siktlinjer.

Om gränsen för chiaroscuro passerar genom skärningspunkten för siktlinjerna, är enheten nollställd. Om så inte är fallet, sätter de med hjälp av en speciell nyckel och en skruv gränsen av ljus och skugga vid skärningspunkten mellan siktlinjerna.

Testet av anordningen ska utföras vid en temperatur av prismor som är lika med 20 °C. Temperaturen mäts med en termometer, speciellt fäst vid refraktometerns prismor. Den erforderliga temperaturen ställs in genom att passera vatten vid en given temperatur.

2.3.2. Bestämning av lösningsmedelsbrytningsindex

I varje sats av monobrom- eller monoklornaftalen som kommer in för analys bestäms brytningsindexet med ett fel på högst 0,0001 genom att applicera 1-2 droppar av detta lösningsmedel på refraktometerprismat vid en temperatur av (20,0 + 0,1) °C.

2.3.3. Bestämning av lösningsmedelsdensitet

Torkad vid en temperatur av 100-105 ° C till konstant vikt och kyld i en exsickator till rumstemperatur, vägs pyknometern med ett fel på högst 0,0015 g, fylld med destillerat vatten lite över märket med hjälp av en liten tratt.

Pyknometern stängs med en kork och inkuberas i 20 minuter i en vattentermostat eller vattenbad vid en vattentemperatur på (20,0 + 0,1) °C. Vid denna temperatur justeras vattennivån i pyknometern till märket med hjälp av ett kapillärrör eller en remsa av filterpapper vikt till ett rör. Pyknometern stängs igen med en propp och hålls i en termostat eller vattenbad i ytterligare 10 minuter, varvid meniskens läge kontrolleras i förhållande till märket. Därefter avlägsnas pyknometern från termostaten eller vattenbadet, torkas torr från utsidan med en mjuk trasa, lämnas under glaset på en analytisk våg i 20 minuter och vägs med ett fel på högst 0,0015 g.

Därefter befrias det från vatten, sköljs successivt med etylalkohol och eter, torkas enligt ovan, kyls i en exsickator till rumstemperatur och fylls med testlösningsmedlet, varefter samma operationer utförs som med destillerat vatten.

Fyllning av pyknometer med vatten (eller lösningsmedel), inställning av menisken och vägning upprepas tre gånger. Avvikelserna mellan parallella vägningar bör inte vara mer än 0,005 g. För beräkningen tas det aritmetiska medelvärdet.

Lösningsmedeldensitet (p 20) i kg / m 3 beräknas med formeln

20 _ (t 2 -t) - 998,23 ^ t ^ -t

där m är massan av en tom pyknometer, g;

m] - massan av pyknometern med destillerat vatten, g; m 2 - massan av pyknometern med lösningsmedel, g;

998,23 - värdet på vattendensiteten vid 20 ° C, kg / m 3.

2.3.3.1. Resultatet av fastställandet beräknas upp till första decimalen. Slutresultatet avrundas uppåt till ett heltal.

2.3.4. Kalibrering av pipetten med lösningsmedel

Kalibrering utförs för varje nyanvänd pipett.

En pipett med en kapacitet på 2 cm 3 kalibreras enligt lösningsmedlet, mäter med den motsvarande volym monobrom- eller monoklornaftalen och väger den i en förvägd kolv med en mald propp eller en vågbägare med ett fel på högst än 0,0015 g. Avvikelsen mellan parallella vägningar bör inte vara mer än 0,005 g. Vägningen utförs tre gånger. För beräkningen, ta det aritmetiska medelvärdet.

Pipettens volym (G) i cm 3 beräknas med formeln

Vp = Över "1000 ,

där m 3 är lösningsmedlets massa som motsvarar volymen av den tagna pipetten, g;

p 20 - lösningsmedlets densitet vid en temperatur av 20 ° C, bestämd enligt avsnitt 2.3.3, kg / m 3.

2.3.4.1. Resultatet beräknas till fjärde decimalen. Slutresultatet avrundas till tredje decimalen.

2.4. Att genomföra ett test

En del av den krossade testprodukten vägs med ett fel på högst 0,001 g.

Provvikten bestäms enligt tabellen.

Provet placeras i en porslinsmortel eller porslinsmugg, gnuggas med en mortelstöt i 2-3 minuter, sedan tillsätts 2 cm 3 av lösningsmedlet med en förkalibrerad pipett enligt avsnitt 2.3.4 och allt gnuggas igen i 3 minuter filtreras innehållet genom ett pappersfilter till ett litet glas eller annat laboratorieglas. Filtratet omrörs med en glasstav. 2 droppar av filtratet appliceras på refraktometerprismat vid en temperatur av (20,0 + 0,1) °C och brytningsindex avläses.

Brytningsindexet bestäms minst tre gånger och det aritmetiska medelvärdet av mätresultaten tas som testresultat.

För att undvika avdunstning av lösningsmedlet bör varaktigheten för filtrering och bestämning av brytningsindex inte vara mer än 30 minuter.

Om bestämning av brytningsindex inte utfördes vid 20 °C, bör en ändring göras. Om, vid bestämning av brytningsindex, temperaturen på refraktometerns prismor ligger inom 15-20 ° C, bör korrigeringen subtraheras från värdet på brytningsindexet, om bestämningen utförs inom temperaturområdet 20- 35 ° C, då bör motsvarande korrigering läggas till det hittade brytningsindexet enligt bilaga ett.

2.5. Resultatbearbetning

2.5.1. Massfraktionen av fett (X) i procent beräknas med formeln

YpJ$_.EpzILs?l

t 1000 I rzh -P zh

där V är volymen lösningsmedel som tagits för att extrahera fettet, cm 3 ; - fettdensitet vid 20 °C, kg/m3;

77 - brytningsindex för lösningsmedlet;

P rzh - brytningsindex för en lösning av fett i ett lösningsmedel;

P w - brytningsindex för fett; t är massan av produktens prov, g.

2.5.2. Massfraktionen av fett i procent i termer av torrsubstans beräknas med formeln

där W är massandelen av fukt i testprodukten, %.

2.5.3. Resultaten av parallella bestämningar beräknas med andra decimalen. Slutresultatet avrundas till första decimalen.

2.5.4. För det slutliga testresultatet tas det aritmetiska medelvärdet av resultaten från två parallella bestämningar, de tillåtna avvikelserna mellan vilka i ett laboratorium inte bör överstiga 0,3 % i absolut värde och 0,5 % utförda i olika laboratorier - 0,5 %.

Anmärkningar:

1. Vid beräkning av massfraktionen av fett används brytningsindex och densitet för fetter som anges i tillägg 2.

2. Om testprodukten innehåller en blandning av fetter (till exempel kakaosmör och smör i choklad med mjölk, nötsmör, kakaosmör och konfektyrfett i godisskal etc.) kan brytningsindex och densitet bestämmas genom beräkning (se .applikation 4).

Brytningsindexet för en blandning av fetter kan också bestämmas genom att extrahera fett från produkten som studeras enligt följande: 5-10 g av den krossade produkten blandas med 15-20 cm 3 etyl- eller petroleumeter, kloroform eller koltetraklorid, skakas i 10 minuter, extraktet filtreras i en kolv, lösningsmedlet destilleras helt bort, återstoden torkas i en ugn vid en temperatur av 100-105 °C i 30 minuter och brytningsindexet för blandningen av fetter bestäms av i . 2.4 justerad för temperatur enligt bilaga 3.

3. För okända fetter och blandningar av fetter antas densiteten vara 930 kg/m 3 .

4. Om testprodukten innehåller mer än 5% vatten, placeras murbruket med ett prov i en ugn och provet torkas vid en temperatur av 100-105 ° C i 30 minuter, sedan hälls lösningsmedlet i morteln efter att den har svalnat till rumstemperatur.

5. Med en god malning av ett prov med ett lösningsmedel i en mortel, när blandningen överförs till filtret, tillåts det att applicera dropparna av fettlösningen i lösningsmedlet som strömmar från tratten på refraktometerns prisma, utan att vänta på att hela blandningen ska filtreras.

3. REFRAKTOMETRISK METOD FÖR BESTÄMNING AV MASSFRAKTIONEN AV FETT I KONDITORPRODUKTER AV TYPEN IRIS, CREAM FENDER, CREAM FANTRY, godis "START", "KOROVKA" etc.

3.1. Metoden bygger på extraktion av fett från ett prov med monobrom eller monoklornaftalen efter förbehandling med ättiksyra; brytningsindexet bestäms efter torkning av extraktet med vattenfritt natriumkarbonat.

3.2. Utrustning, material och reagens

En universal refraktometer (URL) med ett begränsande brytningsindex på upp till 1,7 eller en refraktometer från ett annat system.

Elektriskt torkskåp med kontakt eller teknisk termostat.

Kvicksilverglas laboratorietermometer i enlighet med GOST 28498-90 och normativ och teknisk dokumentation.

Timglas i 1, 2, 3 minuter.

Badvatten.

Exsickator enligt GOST 25336-82.

Pyknometer typ ПЖ2 med en halsdiameter på 6 mm i enlighet med GOST 22524-77, med en kapacitet på 25,50 cm3.

Pipetter av utförande 1 eller 4, 2: a klass av noggrannhet enligt GOST 29169-91, med en kapacitet på 2 cm 3.

Glasglas i enlighet med GOST 25336-82, med en kapacitet på 25, 50 cm 3.

Glastrattar med en diameter på högst 40 mm i enlighet med GOST 25336-82.

Laboratoriefilterpapper enligt GOST 12026-76.

Porslinsmortel med en diameter på högst 70 mm med en mortelstöt enligt GOST 9147-80 eller en förångningsskål 1, 2, 3 enligt GOST 9147-80.

Lösningsmedlet är a-bromonaftalen (monobromonaftalen) med ett brytningsindex av cirka 1,66 eller a-klornaftalen (monoklornaftalen) med ett brytningsindex av cirka 1,63.

Ättiksyra enligt GOST 61-75, x. timmar, lösning med en massfraktion av 80%.

Vattenfritt natriumkarbonat enligt GOST 83-79, x. h.

3.3. Förbereder för provet

3.3.1. Kontrollerar refraktometern för och. 2.3.1.

3.3.2. Bestämning av lösningsmedlets brytningsindex genom och. 2.3.2.

3.3.3. Bestämning av lösningsmedlets densitet genom och. 2.3.3.

3.3.4. Kalibrering av pipetten för lösningsmedlet enligt i. 2.3.4.

3.4. Att genomföra ett test

En del av den krossade testprodukten i en mängd av cirka 1,5 g vägs med ett fel på högst 0,001 g, placeras i en porslinsmortel eller porslinsmugg.

Vid bestämning av fett i iris tillsätts 1 cm 3 vatten till provet, för andra produkter - 0,5 cm 3 vatten. Provet löses helt i ett varmt vattenbad, kyls sedan till rumstemperatur, ca 1 g ren torr flodsand och 1 cm 3 ättiksyra med en massfraktion på 80% tillsätts, allt tritureras noggrant i 2 minuter, varefter 2 cm 3 mono- brom eller monoklornaftalen och triturerat i 3 minuter, tillsätt 2 g vattenfritt natriumkarbonat i analysen av iris (1 g för resten av produkterna), blanda noggrant i ca 1 minut och filtrera innehållet genom ett pappersfilter till ett litet glas. Filtratet omrörs med en glasstav.

2 droppar av filtratet appliceras på refraktometerprismat vid en temperatur av (20,0 + 0,1) °C och brytningsindex avläses.

Brytningsindexet bestäms minst tre gånger och det aritmetiska medelvärdet av mätresultaten tas som testresultat.

Om bestämningen inte utfördes vid 20 °C, bör en korrigering göras för och. 2.4 (se bilaga 1).

3.5. Resultatbearbetning

Bearbetning av resultaten utförs enligt och. 2.5 avsnitt 2.

4. EXTRAKTIONSVIKTSMETOD FÖR BESTÄMNING AV MASSFRAKTIONEN AV FETT

I MJÖL KONDITOR OCH AVSLUTNING OCH BAKAT

HALVFÄRDIGA PRODUKTER

4.1. Metoden bygger på att extrahera fett från ett tidigare hydrolyserat prov av produkten med ett lösningsmedel och bestämma mängden fett genom vägning efter att lösningsmedlet avlägsnats från en viss volym av den resulterande lösningen.

4.2. Utrustning, material och reagens

Laboratorievågar för allmänna ändamål av 2:a noggrannhetsklassen med högsta viktgräns på 200 g och av 3:e klassen med högsta viktgräns på 1 kg enligt GOST 24104-88 eller andra vågar som uppfyller de specificerade kraven vad gäller deras metrologiska egenskaper.

Elektriskt torkskåp med kontakt eller teknisk termostat.

Timglas i 1, 2, 3 minuter.

Centrifugen är laboratorium.

Elspis.

Exsickator enligt GOST 25336-82.

Badvatten.

Kolvar av Kn-typ, utförande 1, 2 enligt GOST 25336-82, med en kapacitet på 100, 250 cm 3.

Cylindrar av utförande 1, 3 i enlighet med GOST 1770-74, med en kapacitet på 100 cm 3.

Pipetter, utförande 2, 2:a noggrannhetsklass, enligt GOST 29169-91, med en kapacitet på 20,50 cm 3.

Kulkylskåp enligt GOST 25336-82.

Kylskåp med rakt rör enligt GOST 25336-82.

Glasglas i enlighet med GOST 25336-82, med en kapacitet på 25, 50 cm 3.

Tratt glas i enlighet med GOST 25336-82.

Laboratoriefilterpapper enligt GOST 12026-76.

Pärongummi.

Saltsyra enligt GOST 3118-77, lösning med en massfraktion på 1,5%, x. h.

Svavelsyra enligt GOST 4204-77, lösning med en massfraktion på 5%, x. h.

Kloroform (triklormetan) enligt GOST 20015-88 eller

Etylenklorid (dikloretan) enligt GOST 1942-86 med en densitet på 1252,0-1253,5 kg / m 3.

Vattenammoniak enligt GOST 3760-79.

Fenolftalein enligt NTD, alkohollösning med en massfraktion på 1%.

4.3. Testning

4.3.1. En portion av den krossade testprodukten i mängden 10 g (om fetthalten i produkterna är över 10% kan portionen minskas till 5 g) vägs med ett fel på högst 0,01 g, placeras i en konisk kolv med en kapacitet av 250 cm 3, 100 cm 3 1 tillsätts, 5 % saltsyra (eller 100 cm 3 5 % svavelsyra), återloppskoka i en kolv över låg värme i 30 minuter. Därefter kyls kolven med vatten till rumstemperatur, 50 cm 3 kloroform tillsätts, tätt tillsluten med en välsittande propp, skakas kraftigt i 15 minuter, häll innehållet i centrifugrör och centrifugera i 2-3 minuter. Tre lager bildas i provröret. Det övre vattenskiktet avlägsnas. Med en pipett försedd med ett gummipäron tas kloroformfettlösningen och filtreras i en torr kolv genom en liten bomullstuss som förs in i den smala delen av tratten, medan pipettens spets ska vidröra bomullen. 20 cm 3 av filtratet placeras i en kolv med en kapacitet på cirka 100 cm 3, preliminärt bringad till konstant vikt och vägs med ett fel på högst 0,001 g.

Filtrering och urval bör utföras inom 2 minuter, kloroformen från kolven destilleras av i ett varmt bad med hjälp av en kondensor med raka rör. Fettet som finns kvar i kolven torkas till en konstant vikt, vanligtvis 1-1,5 timmar, vid en temperatur av 100-105 ° C, kyls i en exsickator i 20 minuter, och kolven vägs med ett fel på högst 0,001 g.

4.3.2. Följande delamineringsmetod är tillåten. Efter hydrolys tillsätts 5 cm 3 ammoniaklösning (densitet 910,0 kg/m 3), 50 cm 3 kloroform till den kylda kolven. Innehållet i kolven skakas i 15 minuter och lämnas i 1 timme för att sedimentera. Under denna tid separeras det nedre kloroformskiktet helt och blir tydligt synligt. Om delaminering inte inträffar, tillsätt ytterligare 2-3 cm 3 ammoniak, se till att reaktionen med fenolftalein förblir sur.

Efter delaminering utförs urval, filtrering, destillation av kloroformskiktet och torkning av fettet längs och. 4.3.1.

Anmärkningar:

1. Destillation och filtrering av lösningsmedlet utförs under en huv.

2. I frånvaro av kloroform är användning av dikloretan tillåten, som bör förvaras i mörka flaskor.

4.4. Resultatbearbetning

4.4.1. Massfraktionen av fett (X 2) i procent i termer av torrsubstans beräknas med formeln

y _ (sch-t 2) -50 yur 2 t-20 "100-1G

där m 1 är massan av kolven med torkat fett, g; m 2 - massan av en tom kolv, g;

50 - volymen kloroform som tas för att lösa upp fettet, cm 3 ; t är provets vikt, g;

20 volymer kloroformfettlösning för destillation, cm 3 ; W - massandel av fukt i testprodukten, %.

4.4.2. Resultaten av parallella bestämningar beräknas med andra decimalen. Slutresultatet avrundas till första decimalen.

4.4.3. För det slutliga testresultatet tas det aritmetiska medelvärdet av resultaten av två parallella bestämningar, de tillåtna avvikelserna mellan vilka i absoluta värden inte bör överstiga 0,5 %. Gränsen för möjliga värden för mätfel är 0,8 % (Р= 0,95).

5. EXTRAKTIONSVIKTSMETOD

5.1. Metoden används vid oenighet för att bestämma massfraktionen av fett i alla konfektyrprodukter och halvfabrikat.

Metoden bygger på extraktion av fett med ett lösningsmedel direkt från ett prov eller från ett prov som tidigare behandlats med saltsyra. Efter avdestillering av lösningsmedlet från det erhållna extraktet torkas återstoden och vägs.

5.2. Utrustning, material och reagens

Laboratorievågar för allmänt bruk av 2:a noggrannhetsklassen med den högsta viktgränsen på 200 g enligt GOST 24104-88 eller andra vågar som uppfyller de specificerade kraven när det gäller deras metrologiska egenskaper.

Elektriskt torkskåp med kontakt eller teknisk termostat.

Elspis.

Exsickator enligt GOST 25336-82.

Badvatten.

Soxhlet-enhet.

Bomull medicinsk hygroskopisk i enlighet med GOST 5556-81.

Laboratoriefilterpapper enligt GOST 12026-76.

Glasglas enligt GOST 25336-82, med en kapacitet på 100, 150 cm 3.

Muggar för vägning (flaskpåsar) i enlighet med GOST 25336-82.

Trattlaboratorium med en diameter på 50-70 mm i enlighet med GOST 25336-82.

Cylinderversion 1 enligt GOST 1770-74, med en kapacitet på 25 cm 3.

Porslinsmortel med en diameter på 110-180 mm med en mortelstöt enligt GOST 9147-80.

Klockglas.

Saltsyra enligt GOST 3118-77, koncentrerad, x. h.

Koltetraklorid enligt GOST 20288-74 eller

Kloroform enligt GOST 20015-88, eller

Etyleter (vattenfri) eller

Petroleumeter enligt normativ och teknisk dokumentation.

Destillerat vatten enligt GOST 6709-72.

5.3. Förbereder för provet

Ett prov av den krossade produkten vägs med ett fel på högst 0,001 g. Vikten av ett prov på 5-10 g beräknas beroende på massfraktionen av fett i produkten som studeras så att det blir ca 1-2 g fett i provet.

Produkter med hög luftfuktighet, utsmetade under malning och bildande av klumpar (taffy, godislådor "Ptichie Moloko", kola, etc.), efter malning, utsätts för följande bearbetning. 15-20 cm 3 destillerat vatten och 20 cm 3 koncentrerad saltsyra hälls i ett glas med ett prov, innehållet blandas med en glasstav, glaset täcks med ett klockglas, innehållet värms upp i en kokande vattenbad i 5 minuter. Därefter sköljs klockglaset med varmt destillerat vatten över glaset.

En tratt med ett filter förbereds, filtret fuktas med destillerat vatten, innehållet i bägaren överförs till filtret, vätskan får rinna av och återstoden på filtret tvättas minst fyra gånger med varmt destillerat vatten . När du tvättar filtret måste det alltid vara med vatten, så det fylls med vatten omedelbart, så snart den föregående delen av vätskan rinner ut.

Det tvättade filtret avlägsnas från tratten, placeras i en vågflaska och torkas i en ugn vid en temperatur av 100-105 °C till konstant vikt.

Lågfuktiga konfektyrprodukter (choklad, halva, kakor) får inte behandlas med saltsyra.

5.4. Testning

En del av den krossade produkten eller ett torkat filter med en del behandlad med syra läggs i en papperspatron, på vars botten en bit bomullsull är placerad i förväg och som är förseglad för att tillsluta sprickorna i botten. Toppen av patronen är också tätt försluten med bomullsull. Patronen sätts in i extraktorn, ett kylskåp och en mottagande kolv är fästa på extraktorn. Mottagningskolven förtorkas till konstant vikt vid en temperatur av 100-105 °C, kyls i en exsickator till rumstemperatur och vägs med ett fel på högst 0,001 g.

Efter att ha placerat patronen i Soxhlet-extraktorn och monterat hela anordningen, hälls lösningsmedlet i, sköljning av vägningsflaskan med den i förväg, i vilken filtret med ett prov torkades.

Mängden lösningsmedel bör vara 1,5 gånger extraktorns volym när den fylls upp till sifonens övre armbåge.

Extraktion utförs i minst 5 timmar från ett prov obehandlat med syra och i minst 3,5 timmar från ett prov som behandlats med syra.

För att bestämma slutet av extraktionen tas 1-2 cm 3 vätska från extraktorn, appliceras på ett torrt urglas och lösningsmedlet avdunstas. Om glaset är klart efter att lösningsmedlet har avdunstat är extraktionen klar.

Vid slutet av extraktionen får kolven med det extraherade fettet och lösningsmedlet svalna. Separera kolven, kylaren och extraktorn. Mottagningskolven fästs vid en rak kondensor och lösningsmedlet destilleras bort. Därefter placeras kolven i ett kokande vattenbad och det återstående lösningsmedlet avlägsnas.

För att helt avlägsna lösningsmedlet och fukten placeras kolven med fett i en ugn och hålls vid en temperatur av 100-105 ° C i 1 timme, kyls sedan i en exsickator och vägs med ett fel på högst 0,001 g.

5.5. Resultatbearbetning

5.5.1. Massfraktionen av fett (X 3) i procent beräknas med formeln

där m] är massan av den mottagande kolven utan fett, g; m 2 - massan av den mottagande kolven med fett, g; t är provets vikt, g;

5.5.2. Massfraktionen av fett (X 4) i procent i termer av torrsubstans beräknas med formeln

U 2f 3 100 R4 ~100-1¥ ’

där W är massandelen av fukt i testprodukten, %.

5.5.3. Resultaten av parallella bestämningar beräknas med andra decimalen. Slutresultatet avrundas till första decimalen.

5.5.4. För det slutliga testresultatet tas det aritmetiska medelvärdet av resultaten från två parallella bestämningar, de tillåtna avvikelserna mellan vilka i ett laboratorium inte bör överstiga 0,3 % i absolut värde och 0,5 % utförda i olika laboratorier - 0,5 %.

Gränsen för möjliga värden för mätfel är 0,5 % (Р= 0,95).

6. SÄKERHETSKRAV

6.1. Lösningsmedlen som används - etyleter, kloroform (triklormetan), etylenklorid (dikloretan) och koltetraklorid måste uppfylla säkerhetskraven som regleras av den reglerande och tekniska dokumentationen, GOST 20015-88, GOST 1942-86, GOST 20288-74.

6.2. Arbete med alla lösningsmedel får endast utföras under drag.

6.3. Använd inte öppen låga när du arbetar med lösningsmedel.

Korrigering för refraktometrisk bestämning av brytningsindexen för en fettlösning och en blandning av fetter

i lösningsmedel för temperaturer från 15 till 35 ° С

Brytningsindex och densitet för fetter vid 20 °C

BILAGA 3 Obligatorisk

Korrigering för refraktometrisk bestämning av brytningsindex för fett och blandning av fetter

för temperaturer från 15 till 35 °C

Ett exempel på beräkning av brytningsindex och densitet för en blandning av fetter i konfektyr.

Recept på Kara-Kum godis

För att beräkna brytningsindex för en blandning av fetter, bör den resulterande summan av produkterna av fettmassor med brytningsindex (kolumn 8) tillskrivas summan av fettmassor (kolumn 6)

För att beräkna densiteten för en blandning av fetter, bör den resulterande summan av produkterna av fettmassor och fettdensitet (kolumn 10) tillskrivas summan av fettmassor (kolumn 6)

932,2 kg/m 3,

GOST 5899-85
Grupp H49

INTERSTATE STANDARD

KONDITORPRODUKTER

Metoder för att bestämma massfraktionen av fett

konfektyr. Metoder för bestämning av fettfraktion av total massa

MCC 67.180.10
OKSTU 9109

Introduktionsdatum 1986-07-01

INTRODUCERAD genom dekret från USSR State Committee for Standards daterad 30 augusti 1985 N 2823
Giltighetsperioden togs bort enligt protokoll N 5-94 från Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification (IUS 11-12-94)
I STÄLLET FÖR GOST 5899-63
NYUTGÅVA

Denna standard gäller konfektyr och halvfabrikat och fastställer refraktometriska och extraktionsviktmetoder för att bestämma massfraktionen av fett.

1. PROVTAGNINGSMETODER

1. PROVTAGNINGSMETODER

1.1. Provtagning - enligt GOST 5904-82.

2. REFRAKTOMETRISK METOD FÖR BESTÄMNING AV MASSFRAKTIONEN AV FETT I KONDITORPRODUKTER OCH HALVFÄRDIGA PRODUKTER

2.1. Metoden bygger på extraktion av fett från ett prov av monobrom- eller monoklornaftalen och bestämning av lösningsmedlets och fettlösningens brytningsindex.

2.2. Utrustning, material och reagens
Laboratorievågar för allmänt bruk av 2:a noggrannhetsklassen med den högsta viktgränsen på 200 g enligt GOST 24104-88 * eller andra vågar som uppfyller de specificerade kraven när det gäller deras metrologiska egenskaper.
_________________
* Sedan den 1 juli 2002 har GOST 24104-2001 trätt i kraft (nedan).




Timglas i 1, 2, 3 minuter.
Exsickator enligt GOST 25336-82.





Porslinsmortel med en diameter på högst 70 mm med en mortelstöt enligt GOST 9147-80 eller en förångningsskål 1, 2 eller 3 enligt GOST 9147-80.
Konisk kolv med markpropp enligt GOST 25336-82, nominell kapacitet 25, 50, 100 ml.

Etylalkohol teknisk enligt GOST 17299-78.
Etyleter (vattenfri).

2.3. Förbereder för provet

2.3.1. Refraktometer nollpunktskontroll
Innan du börjar arbeta med en refraktometer, kontrollera enhetens nollpunkt med destillerat vatten. För att göra detta placeras 1-2 droppar destillerat vatten mellan prismorna, sedan ställs skalans okular och teleskopets okular in på skärpa så att synfältet och siktlinjerna är tydligt synliga.
Siktlinjen för skalans okular är inställd på 1,333 (brytningsindex för destillerat vatten vid 20 ° C) och chiaroscuro-gränsen observeras i teleskopet i förhållande till skärningspunkten för två ömsesidigt vinkelräta siktlinjer.

Om gränsen för chiaroscuro passerar genom skärningspunkten för siktlinjerna, är enheten nollställd. Om så inte är fallet, sätter de med hjälp av en speciell nyckel och en skruv gränsen av ljus och skugga vid skärningspunkten mellan siktlinjerna.
Testet av anordningen ska utföras vid en temperatur av prismor som är lika med 20 °C. Temperaturen mäts med en termometer, speciellt fäst vid refraktometerns prismor. Den erforderliga temperaturen ställs in genom att passera vatten vid en given temperatur.

2.3.2. Bestämning av lösningsmedelsbrytningsindex
I varje sats av monobrom- eller monoklornaftalen som kommer in för analys, bestäms brytningsindexet med ett fel på högst 0,0001 genom att applicera 1-2 droppar av detta lösningsmedel på refraktometerprismat vid en temperatur av (20,0 ± 0,1) °C.

2.3.3. Bestämning av lösningsmedelsdensitet
Torkad vid en temperatur av 100 ° C - 105 ° C till konstant vikt och kyld i en exsickator till rumstemperatur, vägs pyknometern med ett fel på högst 0,0015 g, fylld med destillerat vatten lite över märket med en liten tratt.
Pyknometern stängs med en kork och inkuberas i 20 minuter i en vattentermostat eller vattenbad vid en vattentemperatur av (20,0 ± 0,1) °C. Vid denna temperatur justeras vattennivån i pyknometern till märket med hjälp av ett kapillärrör eller en remsa av filterpapper vikt till ett rör. Pyknometern stängs igen med en propp och hålls i en termostat eller vattenbad i ytterligare 10 minuter, varvid meniskens läge kontrolleras i förhållande till märket. Därefter avlägsnas pyknometern från termostaten eller vattenbadet, torkas torr från utsidan med en mjuk trasa, lämnas under glaset på en analytisk våg i 20 minuter och vägs med ett fel på högst 0,0015 g.
Därefter befrias det från vatten, sköljs successivt med etylalkohol och eter, torkas enligt ovan, kyls i en exsickator till rumstemperatur och fylls med testlösningsmedlet, varefter samma operationer utförs som med destillerat vatten.
Fyllning av pyknometer med vatten (eller lösningsmedel), inställning av menisken och vägning upprepas tre gånger. Avvikelserna mellan parallella vägningar bör inte vara mer än 0,005 g. För beräkningen tas det aritmetiska medelvärdet.
Lösningsmedeldensitet () i kg / m beräknas med formeln

var är massan av en tom pyknometer, g;
- pyknometerns massa med destillerat vatten, g;
- pyknometerns massa med lösningsmedel, g;
998,23 - värdet på vattentätheten vid 20 ° C, kg / m.

2.3.3.1. Resultatet av fastställandet beräknas upp till första decimalen. Slutresultatet avrundas uppåt till ett heltal.

2.3.4. Kalibrering av pipetten med lösningsmedel
Kalibrering utförs för varje nyanvänd pipett.
En pipett med en kapacitet på 2 ml kalibreras mot lösningsmedlet genom att mäta lämplig volym monobrom- eller monoklornaftalen och väga den i en förvägd kolv med en mald propp eller en vågbägare med ett fel på högst 0,0015 g. Avvikelsen mellan parallella vägningar bör inte vara mer än 0,005 g. Vägningen utförs tre gånger. För beräkningen, ta det aritmetiska medelvärdet.
Pipettens volym () i cm beräknas med formeln

där är lösningsmedlets massa som motsvarar volymen av den tagna pipetten, g;
- Lösningsmedlets densitet vid en temperatur av 20 °C, bestämd enligt avsnitt 2.3.3, kg/m.

2.3.4.1. Resultatet beräknas till fjärde decimalen. Slutresultatet avrundas till tredje decimalen.

2.4. Att genomföra ett test
En del av den krossade testprodukten vägs med ett fel på högst 0,001 g.
Provvikten bestäms enligt tabellen.

Provet placeras i en porslinsmortel eller porslinsmugg, gnuggas med en mortelstöt i 2-3 minuter, sedan tillsätts 2 cm av lösningsmedlet med en förkalibrerad pipett enligt avsnitt 2.3.4 och allt gnuggas igen i 3 minuter. , filtreras innehållet genom ett pappersfilter till ett litet glas eller andra laboratorieskålar. Filtratet omrörs med en glasstav. 2 droppar av filtratet appliceras på refraktometerprismat vid en temperatur av (20,0 ± 0,1) °C och brytningsindex avläses.
Brytningsindexet bestäms minst tre gånger och det aritmetiska medelvärdet av mätresultaten tas som testresultat.
För att undvika avdunstning av lösningsmedlet bör varaktigheten för filtrering och bestämning av brytningsindex inte vara mer än 30 minuter.
Om bestämning av brytningsindex inte utfördes vid 20 °C, bör en ändring göras. Om, vid bestämning av brytningsindex, temperaturen på refraktometerns prismor ligger inom 15 ° C - 20 ° C, bör korrigeringen subtraheras från brytningsindexvärdet, om bestämningen utförs inom temperaturområdet 20 ° C - 35 ° C, bör det hittade brytningsindexet läggas till lämplig ändring i enlighet med bilaga 1.

2.5. Resultatbearbetning

2.5.1. Massfraktionen av fett () i procent beräknas med formeln

var är volymen lösningsmedel som tas för att extrahera fettet, cm;
- fettets densitet vid 20 °C, kg/m;
är lösningsmedlets brytningsindex;
är brytningsindex för en fettlösning i ett lösningsmedel;
- brytningsindex för fett;
- vikten av provet av produkten,

2.5.2. Massfraktionen av fett () i procent i termer av torrsubstans beräknas med formeln

var är massandelen fukt i testprodukten, %.

2.5.3. Resultaten av parallella bestämningar beräknas med andra decimalen. Slutresultatet avrundas till första decimalen.

2.5.4. För det slutliga testresultatet tas det aritmetiska medelvärdet av resultaten från två parallella bestämningar, de tillåtna avvikelserna mellan vilka i ett laboratorium inte bör överstiga 0,3 % i absolut värde och 0,5 % utförda i olika laboratorier - 0,5 %.

Anmärkningar:

1. Vid beräkning av massfraktionen av fett används brytningsindex och densitet för fetter som anges i tillägg 2.

2. Om testprodukten innehåller en blandning av fetter (till exempel kakaosmör och smör i choklad med mjölk, nötsmör, kakaosmör och konfektyrfett i godisskal etc.) kan brytningsindex och densitet bestämmas genom beräkning (se .applikation 4).
Brytningsindexet för en blandning av fetter kan också bestämmas genom att extrahera fett från produkten som studeras enligt följande: 5-10 g av den krossade produkten blandas med 15-20 cm 3 etyl- eller petroleumeter, kloroform eller koltetraklorid, skakas i 10 minuter, extraktet filtreras i en kolv, lösningsmedlet avdestilleras helt, återstoden torkas i en ugn vid en temperatur av 100-105 °C i 30 minuter och brytningsindexet för blandningen av fetter bestäms enligt punkt 2.4, med hänsyn tagen till korrigering för temperatur i enlighet med bilaga 3.

3. För okända fetter och blandningar av fetter antas densiteten vara 930 kg/m.

4. Om testprodukten innehåller mer än 5 % vatten, placeras murbruket med ett prov i en ugn och provet torkas vid en temperatur av 100 ° C - 105 ° C i 30 minuter, sedan hälls lösningsmedlet i morteln efter att den svalnat till rumstemperatur.

5. Med en god malning av ett prov med ett lösningsmedel i en mortel, när blandningen överförs till filtret, tillåts det att applicera dropparna av fettlösningen i lösningsmedlet som strömmar från tratten på refraktometerns prisma, utan att vänta på att hela blandningen ska filtreras.

3. REFRAKTOMETRISK METOD FÖR BESTÄMNING AV MASSFRAKTIONEN AV FETT I KONDITORPRODUKTER AV TYPEN IRIS, CREAM FENDER, CREAM Fudge, godis "START", "KOROVKA" etc.

3.1. Metoden bygger på extraktion av fett från ett prov med monobrom eller monoklornaftalen efter förbehandling med ättiksyra; brytningsindexet bestäms efter torkning av extraktet med vattenfritt natriumkarbonat.

3.2. Utrustning, material och reagens

En universal refraktometer (URL) med ett begränsande brytningsindex på upp till 1,7 eller en refraktometer från ett annat system.
Elektriskt torkskåp med kontakt eller teknisk termostat.
Kvicksilverglas laboratorietermometer i enlighet med GOST 28498-90 och normativ och teknisk dokumentation.
Timglas i 1, 2, 3 minuter.
Badvatten.
Exsickator enligt GOST 25336-82.
Pyknometer typ ПЖ2 med en halsdiameter på 6 mm i enlighet med GOST 22524-77, med en kapacitet på 25,50 cm.
Pipetter av utförande 1 eller 4, 2: a klass av noggrannhet enligt GOST 29169-91, med en kapacitet på 2 cm.
Glasglas enligt GOST 25336-82, med en kapacitet på 25,50 cm.
Glastrattar med en diameter på högst 40 mm i enlighet med GOST 25336-82.
Laboratoriefilterpapper enligt GOST 12026-76.
Porslinsmortel med en diameter på högst 70 mm med en mortelstöt enligt GOST 9147-80 eller en förångningsskål 1, 2, 3 enligt GOST 9147-80.
Lösningsmedlet är bromonaftalen (monobromonaftalen) med ett brytningsindex av cirka 1,66 eller -klornaftalen (monoklornaftalen) med ett brytningsindex av cirka 1,63.
Ättiksyra enligt GOST 61-75, kemiskt ren, lösning med en massfraktion på 80%.
Vattenfritt natriumkarbonat enligt GOST 83-79, kemiskt rent.
3.3. Förbereder för provet

3.3.1. Kontroll av refraktometern enligt avsnitt 2.3.1.

3.3.2. Bestämning av lösningsmedlets brytningsindex enligt avsnitt 2.3.2.

3.3.3. Bestämning av lösningsmedlets densitet enligt avsnitt 2.3.3.

3.3.4. Kalibrering av pipetten för lösningsmedlet enligt avsnitt 2.3.4.

3.4. Att genomföra ett test

En del av den krossade testprodukten i en mängd av cirka 1,5 g vägs med ett fel på högst 0,001 g, placeras i en porslinsmortel eller porslinsmugg.

Vid bestämning av fett i iris tillsätts 1 cm vatten till provet, för andra produkter - 0,5 cm vatten. Provet löses helt i ett varmt vattenbad, kyls sedan till rumstemperatur, ca 1 g ren torr flodsand och 1 cm 3 ättiksyra med en massfraktion på 80% tillsätts, allt tritureras noggrant i 2 minuter, varefter 2 cm monobrom- eller monoklornaftalen tillsätts och tritureras i 3 minuter, tillsätt 2 g vattenfritt natriumkarbonat i analysen av iris (1 g för resten av produkterna), blanda noggrant i ca 1 minut och filtrera innehållet genom ett filterpapper till ett litet glas. Filtratet omrörs med en glasstav.
2 droppar av filtratet appliceras på refraktometerprismat vid en temperatur av (20,0 ± 0,1) °C och brytningsindex avläses.
Brytningsindexet bestäms minst tre gånger och det aritmetiska medelvärdet av mätresultaten tas som testresultat.
Om bestämningen inte utfördes vid 20 °C, bör en ändring göras enligt punkt 2.4 (se bilaga 1).

3.5. Resultatbearbetning
Bearbetning av resultaten sker enligt punkt 2.5 i avsnitt 2.

4. EXTRAKTIONSVIKTSMETOD FÖR BESTÄMNING AV MASSFRAKTIONEN AV FETT I MJÖL KONDITORPRODUKTER OCH EFTERBEHANDLING OCH BAKADE HALVFÄRDIGA PRODUKTER

4.1. Metoden bygger på att extrahera fett från ett tidigare hydrolyserat prov av produkten med ett lösningsmedel och bestämma mängden fett genom vägning efter att lösningsmedlet avlägsnats från en viss volym av den resulterande lösningen.

4.2. Utrustning, material och reagens
Laboratorievågar för allmänna ändamål av 2:a noggrannhetsklassen med högsta viktgräns på 200 g och av 3:e klassen med högsta viktgräns på 1 kg enligt GOST 24104-88 eller andra vågar som uppfyller de specificerade kraven vad gäller deras metrologiska egenskaper.
Elektriskt torkskåp med kontakt eller teknisk termostat.
Timglas i 1, 2, 3 minuter.
Centrifugen är laboratorium.
Elspis.
Exsickator enligt GOST 25336-82.
Badvatten.
Kolvar av typ Kn, utförande 1, 2 enligt GOST 25336-82, med en kapacitet på 100, 250 cm3.
Cylindrar av utförande 1, 3 i enlighet med GOST 1770-74, med en kapacitet på 100 cm.
Pipetter, version 2, 2:a noggrannhetsklass, enligt GOST 29169-91, med en kapacitet på 20,50 cm3.
Kulkylskåp enligt GOST 25336-82.
Kylskåp med rakt rör enligt GOST 25336-82.
Glasglas enligt GOST 25336-82, med en kapacitet på 25,50 cm.
Tratt glas i enlighet med GOST 25336-82.

Laboratoriefilterpapper enligt GOST 12026-76.
Pärongummi.
Saltsyra enligt GOST 3118-77, lösning med en massfraktion på 1,5%, kemiskt ren.
Svavelsyra enligt GOST 4204-77, lösning med en massfraktion på 5%, kemiskt ren.
Kloroform (triklormetan) enligt GOST 20015-88 eller
Etylenklorid (dikloretan) enligt GOST 1942-86 med en densitet av 1252,0-1253,5 kg/m.
Vattenammoniak enligt GOST 3760-79.
Fenolftalein enligt NTD, alkohollösning med en massfraktion på 1%.

4.3. Testning

4.3.1. En portion av den krossade testprodukten i mängden 10 g (om fetthalten i produkterna är över 10% kan portionen minskas till 5 g) vägs med ett fel på högst 0,01 g, placeras i en konisk kolv med en kapacitet på 250 cm3, 100 cm3 av 1,5% tillsätts saltsyra (eller 100 cm3 av 5% svavelsyra), återloppskoka i en kolv över låg värme i 30 minuter. Därefter kyls kolven med vatten till rumstemperatur, 50 ml kloroform tillsätts, tätt tillsluten med en välsittande propp, skakas kraftigt i 15 minuter, innehållet hälls i centrifugrör och centrifugeras i 2-3 minuter. Tre lager bildas i provröret. Det övre vattenskiktet avlägsnas. Med en pipett försedd med ett gummipäron tas kloroformfettlösningen och filtreras i en torr kolv genom en liten bomullstuss som förs in i den smala delen av tratten, medan pipettens spets ska vidröra bomullen. 20 ml av filtratet placeras i en kolv med en kapacitet på cirka 100 ml, som tidigare bringats till konstant vikt och vägs med ett fel på högst 0,001 g.
Filtrering och urval bör utföras inom 2 minuter, kloroformen från kolven destilleras av i ett varmt bad med hjälp av en kondensor med raka rör. Fettet som finns kvar i kolven torkas till konstant vikt, vanligtvis 1-1,5 timmar, vid en temperatur av 100 ° C - 105 ° C, kyls i en exsickator i 20 minuter och kolven vägs med ett fel på högst 0,001 g.

4.3.2. Följande delamineringsmetod är tillåten. Efter hydrolys tillsätts 5 cm3 ammoniaklösning (densitet 910,0 kg/m3) och 50 cm3 kloroform till den kylda kolven. Innehållet i kolven skakas i 15 minuter och lämnas i 1 timme för att sedimentera. Under denna tid separeras det nedre kloroformskiktet helt och blir tydligt synligt. Om separation inte inträffar, tillsätt ytterligare 2-3 ml ammoniak och se till att fenolftaleinreaktionen förblir sur.
Efter stratifiering utförs urval, filtrering, destillation av kloroformskiktet och torkning av fettet enligt avsnitt 4.3.1.
Anmärkningar:

1. Destillation och filtrering av lösningsmedlet utförs under en huv.

2. I frånvaro av kloroform är användning av dikloretan tillåten, som bör förvaras i mörka flaskor.

4.4. Resultatbearbetning

4.4.1. Massfraktionen av fett () i procent i termer av torrsubstans beräknas med formeln

var är massan av kolven med torkat fett, g;
- vikten av den tomma kolven, g;
50 - volymen kloroform som tas för att lösa upp fettet, cm;
- provets vikt, g;
20 - volym kloroformfettlösning som tas för destillation, cm;
- massfraktion av fukt i testprodukten, %.

4.4.2. Resultaten av parallella bestämningar beräknas med andra decimalen. Slutresultatet avrundas till första decimalen.

4.4.3. För det slutliga testresultatet tas det aritmetiska medelvärdet av resultaten av två parallella bestämningar, de tillåtna avvikelserna mellan vilka i absoluta värden inte bör överstiga 0,5 %. Gränsen för möjliga värden för mätfel är 0,8 % (0,95).

5. EXTRAKTIONSVIKTSMETOD

5.1. Metoden används vid oenighet för att bestämma massfraktionen av fett i alla konfektyrprodukter och halvfabrikat.
Metoden bygger på extraktion av fett med ett lösningsmedel direkt från ett prov eller från ett prov som tidigare behandlats med saltsyra. Efter avdestillering av lösningsmedlet från det erhållna extraktet torkas återstoden och vägs.

5.2. Utrustning, material och reagens
Laboratorievågar för allmänt bruk av 2:a noggrannhetsklassen med den högsta viktgränsen på 200 g enligt GOST 24104-88 eller andra vågar som uppfyller de specificerade kraven när det gäller deras metrologiska egenskaper.
Elektriskt torkskåp med kontakt eller teknisk termostat.
Elspis.
Exsickator enligt GOST 25336-82.
Badvatten.
Soxhlet-enhet.
Bomull medicinsk hygroskopisk i enlighet med GOST 5556-81.
Laboratoriefilterpapper enligt GOST 12026-76.
Glasglas enligt GOST 25336-82, med en kapacitet på 100, 150 cm.
Muggar för vägning (flaskpåsar) i enlighet med GOST 25336-82.
Trattlaboratorium med en diameter på 50-70 mm i enlighet med GOST 25336-82.
Cylinderversion 1 enligt GOST 1770-74, med en kapacitet på 25 cm.
Porslinsmortel med en diameter på 110-180 mm med en mortelstöt enligt GOST 9147-80.
Klockglas.
Saltsyra enligt GOST 3118-77, koncentrerad, kemiskt ren
Koltetraklorid enligt GOST 20288-74 eller
Kloroform enligt GOST 20015-88, eller
Etyleter (vattenfri) eller
Petroleumeter enligt normativ och teknisk dokumentation.
Destillerat vatten enligt GOST 6709-72.
5.3. Förbereder för provet
Ett prov av den krossade produkten vägs med ett fel på högst 0,001 g. Vikten av ett prov på 5-10 g beräknas beroende på massfraktionen av fett i produkten som studeras så att det blir ca 1-2 g fett i provet.
Produkter med hög luftfuktighet, utsmetade under malning och bildande av klumpar (kola, godislådor "Ptichye Moloko", kola, etc.), efter malning, utsätts för följande bearbetning. 15-20 cm3 destillerat vatten och 20 cm3 koncentrerad saltsyra hälls i en bägare med ett prov, innehållet blandas med en glasstav, bägaren täcks med ett klockglas, innehållet värms upp i ett kokande vattenbad i 5 minuter. Därefter sköljs klockglaset med varmt destillerat vatten över glaset.
En tratt med ett filter förbereds, filtret fuktas med destillerat vatten, innehållet i bägaren överförs till filtret, vätskan får rinna av och återstoden på filtret tvättas minst fyra gånger med varmt destillerat vatten . När du tvättar filtret måste det alltid vara med vatten, så det fylls med vatten omedelbart, så snart den föregående delen av vätskan rinner ut.
Det tvättade filtret avlägsnas från tratten, placeras i en vågflaska och torkas i en ugn vid en temperatur av 100 °C - 105 °C till konstant vikt.
Lågfuktiga konfektyrprodukter (choklad, halva, kakor) får inte behandlas med saltsyra.

5.4. Testning
En del av den krossade produkten eller ett torkat filter med en del behandlad med syra läggs i en papperspatron, på vars botten en bit bomullsull är placerad i förväg och som är förseglad för att tillsluta sprickorna i botten. Toppen av patronen är också tätt försluten med bomullsull. Patronen sätts in i extraktorn, ett kylskåp och en mottagande kolv är fästa på extraktorn. Mottagningskolven förtorkas till konstant vikt vid en temperatur av 100 °C - 105 °C, kyls i en exsickator till rumstemperatur och vägs med ett fel på högst 0,001 g.
Efter att ha placerat patronen i Soxhlet-extraktorn och monterat hela anordningen, hälls lösningsmedlet i, sköljning av vägningsflaskan med den i förväg, i vilken filtret med ett prov torkades.
Mängden lösningsmedel bör vara 1,5 gånger extraktorns volym när den fylls upp till sifonens övre armbåge.
Extraktion utförs i minst 5 timmar från ett prov obehandlat med syra och i minst 3,5 timmar från ett prov som behandlats med syra.
För att bestämma slutet av extraktionen tas 1–2 cm vätska från extraktorn, appliceras på ett torrt urglas och lösningsmedlet avdunstas. Om glaset är klart efter att lösningsmedlet har avdunstat är extraktionen klar.
Vid slutet av extraktionen får kolven med det extraherade fettet och lösningsmedlet svalna. Separera kolven, kylaren och extraktorn. Mottagningskolven fästs vid en rak kondensor och lösningsmedlet destilleras bort. Därefter placeras kolven i ett kokande vattenbad och det återstående lösningsmedlet avlägsnas.
För att helt avlägsna lösningsmedlet och fukten placeras kolven med fett i en ugn och hålls vid en temperatur av 100 ° C - 105 ° C i 1 timme, kyls sedan i en exsickator och vägs med ett fel på högst 0,001 g .
5.5. Resultatbearbetning

5.5.1. Massfraktionen av fett () i procent beräknas med formeln

var är massan på den mottagande kolven utan fett, g;
- massan av den mottagande kolven med fett, g;
- provets vikt, g;

5.5.2. Massfraktionen av fett () i procent i termer av torrsubstans beräknas med formeln

var är massandelen fukt i testprodukten, %.

5.5.3. Resultaten av parallella bestämningar beräknas med andra decimalen. Slutresultatet avrundas till första decimalen.

5.5.4. För det slutliga testresultatet tas det aritmetiska medelvärdet av resultaten från två parallella bestämningar, de tillåtna avvikelserna mellan vilka i ett laboratorium inte bör överstiga 0,3 % i absolut värde och 0,5 % utförda i olika laboratorier - 0,5 %.
Gränsen för möjliga värden för mätfel är 0,5 % (0,95).

6. SÄKERHETSKRAV

6.1. Lösningsmedlen som används - etyleter, kloroform (triklormetan), etylenklorid (dikloretan) och koltetraklorid måste uppfylla säkerhetskraven som regleras av den reglerande och tekniska dokumentationen, GOST 20015-88, GOST 1942-86, GOST 20288-74.

6.2. Arbete med alla lösningsmedel får endast utföras under drag.

6.3. Använd inte öppen låga när du arbetar med lösningsmedel.

BILAGA 1 (obligatorisk). Korrigering för refraktometrisk bestämning av brytningsindex för en fettlösning och en blandning av fetter i ett lösningsmedel för temperaturer från 15 till 35 °C

BILAGA 1
Obligatorisk

BILAGA 2 (obligatorisk). Brytningsindex och densitet för fetter vid 20 °C

BILAGA 2
Obligatorisk

BILAGA 3 (obligatorisk). Korrigering för refraktometrisk bestämning av brytningsindex för fett och en blandning av fetter för temperaturer från 15 till 35 °C

BILAGA 3
Obligatorisk

BILAGA 4 (informativt). Ett exempel på beräkning av brytningsindex och densitet för en blandning av fetter i konfektyr.

BILAGA 4
Referens

Ett exempel på beräkning av brytningsindex och densitet för en blandning av fetter
i konfektyr. Recept på godis "Kara-Kum"

För att beräkna brytningsindex för en blandning av fetter, bör den resulterande summan av produkterna av fettmassor med brytningsindex (kolumn 8) tillskrivas summan av fettmassor (kolumn 6)

För att beräkna densiteten för en blandning av fetter, bör den resulterande summan av produkterna av fettmassor och fettdensitet (kolumn 10) tillskrivas summan av fettmassor (kolumn 6)

ROSSTANDART FA för teknisk reglering och metrologi
NYA NATIONELLA STANDARDER: www.protect.gost.ru
FSUE STANDARTINFORM tillhandahållande av information från databasen "Products of Russia": www.gostinfo.ru
FA FÖR TEKNISK REGLERING Systemet "Farligt gods": www.sinatra-gost.ru