Состав и технология производства синтетических моющих средств. Свой бизнес: производство стирального порошка

Бизнес в сегменте чистящих средств, по мнению экспертов, считается довольно перспективным направлением. Согласно опросам, этот рынок сегодня находится в постоянном развитии, поскольку потребитель старается выбирать продукцию, характеризующуюся отличным качеством и хорошим эффектом от использования. И к данной нише без сомнений можно отнести порошок – стирают все и всегда, невзирая на экономические кризисы. Это отличные предпосылки, позволяющие открыть производство стирального порошка в России.

Наша оценка бизнеса:

Стартовые инвестиции – от 1000000 руб.

Насыщенность рынка – средняя.

Сложность открытия бизнеса – 7/10.

Решив организовать бизнес по выпуску синтетических моющих средств (СМС), нужно быть готовым к тому, что за первые пару лет начинающему предпринимателю вряд ли удастся «покорить» всю нишу. Дело в том, что львиная доля всех порошков, представленных на полках магазинов, принадлежит зарубежным брендам. Что же касается отечественной продукции, то тут рынок «захвачен» нескольким крупным производителям. С ними соперничать, конечно, вряд ли получится, а потому, поначалу делаем ставку на бюджетную продукцию, которая будет выпускаться мини-цехом и поставляться в небольшие розничные магазины в конкретном регионе.
Запустить мини завод по производству стирального порошка выгодно еще и по следующим причинам:

Технология производства упрощена по максимуму.
Если покупать полуфабрикатное сырье, будет возможно выпускать широкий ассортимент продукции.
Мини-автоматы перенастраиваются таким образом, что в кратчайшие сроки можно перепрофилировать свой цех, начав выпускать совершенно другой вид чистящей продукции.

А чтобы цех по производству стирального порошка в дальнейшем функционировал без сбоев, не помешает проработать его бизнес-план, где будут отражены все предстоящие расходы и продумана схема сбыта.

Документальное оформление бизнеса

Нельзя начинать изготовление стиральных порошков, пока документально не оформлено предприятие. И дело это довольно хлопотное.

Что для этого потребуется?

Пройти проверку представителями Роспотребнадзора.
По результатам проверки получить свидетельство о госрегистрации.
Через санитарный надзор получить декларацию на все применяемое сырье.
Сертифицировать продукцию, которая будет изготовляться в стенах мини-завода.

Чтобы не тратить собственных сил, к делу можно подключить квалифицированного юриста, который соберет весь необходимый пакет документов.

Процесс выпуска стирального порошка

Технология производства стирального порошка сложна только с точки зрения проработки рецептуры. Именно этому требуется уделить особое внимание, поскольку от состава продукта будут зависеть и его моющие и чистящие свойства. Предприятия держат свои рецептуры в строжайшем секрете, а потому, на этом этапе планирования бизнеса не обойтись без услуг квалифицированного технолога.

В качестве сырья в процессе изготовления стирального порошка задействованы различные поверхностно-активные вещества, связующие, моющие и отбеливающие вещества.

Здесь используются следующие основные компоненты:

сульфанол-порошок,
мыльная стружка.

Сырье довольно дорого по цене, но несмотря на это, вполне доступно. И лучше выбрать того поставщика, который ближе прочих расположен к заводу.

Производство бесфосфатного стирального порошка заключается в следующем:

Все ингредиенты смешиваются.
Полученная паста распыляется через специальные форсунки распылителя.
Высушенные капли жидкости моментально превращаются в сухие гранулы порошка.
В порошок добавляются остальные сухие компоненты.
Готовый продукт упаковывается.

Техническое оснащение цеха

Производственная линия по изготовлению стирального порошка

Что особенно радует многих начинающих предпринимателей – относительно невысокая стоимость оборудования. Линия, мощностью до 500 кг/день стоит не дороже 250000 руб. А цена более мощного оборудования (до 1,5 т/день) ≈500000 руб.

Маломощное оборудование укомплектовано практически одинаково. И «средняя» линия производства стирального порошка состоит из следующих участков:

Участок для хранения жидкого и сухого сырья.
Участок дозировки жидких и сухих компонентов.
Участок распыления и высушивания порошка.

К основному станку для выпуска порошкообразных СМС потребуется приобрести и упаковочный автомат. Но это только в том случае, если планируется фасовать готовый продукт по отдельным пакетам. Но чтобы избежать дополнительных трат, многие поступают проще – сбывают порошковую массу на вес. Но найти покупателей на такую продукцию будет нелегко.

Прибыльность планируемого бизнеса

Мини-цех только тогда начнет приносить прибыль, когда выпускаемый порошок завоюет доверие потребителей. И еще неизвестно, сколько для этого потребуется времени. Если имеются средства, можно подумать о рекламе на ТВ, радио и в газетах. Но молодому предприятию вряд ли целесообразно вкладывать деньги в крупномасштабные маркетинговые кампании.

С учетом того, какова цена оборудования, сырья и аренды помещения, на организацию бизнеса уйдет по меньшей мере 1000000 руб. Основные статьи расходов придутся на закупку компонентов, разработку рецептуры и подготовку к работе помещения.

Если говорить о прибыльности бизнеса, то тут все зависит от ценовой политики конкретного региона. Бюджетный порошок поставляется торговым точками по цене минимум 50 руб./кг. При этом, себестоимость продукции меньше продажной стоимости на 30-50%. И это неплохие показатели рентабельности.

Запустить мини завод по производству стирального порошка выгодно еще и по следующим причинам:
Технология производства упрощена по максимуму.

Если покупать полуфабрикатное сырье, будет возможно выпускать широкий ассортимент продукции.
Мини-автоматы перенастраиваются таким образом, что в кратчайшие сроки можно перепрофилировать свой цех, начав выпускать совершенно другой вид чистящей продукции.

Документальное оформление бизнеса

Что для этого потребуется?

Пройти проверку представителями Роспотребнадзора.
По результатам проверки получить свидетельство о госрегистрации.
Через санитарный надзор получить декларацию на все применяемое сырье.
Сертифицировать продукцию, которая будет изготовляться в стенах мини-завода.
Чтобы не тратить собственных сил, к делу можно подключить квалифицированного юриста, который соберет весь необходимый пакет документов.

Процесс выпуска стирального порошка

В качестве сырья в процессе изготовления стирального порошка задействованы различные поверхностно-активные вещества, связующие, моющие и отбеливающие вещества.
Здесь используются следующие основные компоненты:
сульфанол-порошок,
ПАВ,
мыльная стружка.

Производство бесфосфатного стирального порошка заключается в следующем:
Все ингредиенты смешиваются.
Полученная паста распыляется через специальные форсунки распылителя.
Высушенные капли жидкости моментально превращаются в сухие гранулы порошка.
В порошок добавляются остальные сухие компоненты.
Готовый продукт упаковывается.

Техническое оснащение цеха

Если купить оборудование для производства стирального порошка, полностью автоматизированное и укомплектованное, то никаких проблем с осуществлением процесса возникнуть не должно. На рынке представлена масса вариантов всевозможного оснащения цеха, которое разнится по производительности и степени автоматизации.
Что особенно радует многих начинающих предпринимателей – относительно невысокая стоимость оборудования. Линия, мощностью до 500 кг/день стоит не дороже 250000 руб. А цена более мощного оборудования (до 1,5 т/день) 500000 руб.

Маломощное оборудование укомплектовано практически одинаково. И «средняя» линия производства стирального порошка состоит из следующих участков:
Участок для хранения жидкого и сухого сырья.
Участок дозировки жидких и сухих компонентов.
Участок распыления и высушивания порошка.

Прибыльность планируемого бизнеса

Порошковая металлургия – отрасль промышленности, включающая в себя определенный набор способов производства металлических порошков, а также изготовление деталей из этих материалов. Это направление металлургии как способ получения готовых изделий начало активно развиваться около ста лет назад.

Плюсы производства

Такой способ производства деталей имеет ряд преимуществ, которые позволяют ему вытеснять более дорогие методы обработки металлов: , ковку и .

Существующий ряд преимуществ:

Экономичность – исходным материалом для изготовления порошков являются разного типа отходы, например, окалина. Этот отход металлургического производства больше нигде не используется, а методы порошковой металлургии позволяют компенсировать такие технологические потери.
Точность геометрических форм деталей. Изделия, изготовленные методом порошковой металлургии, не нуждаются в последующей обработке резанием. Следовательно, производство осуществляется с низким процентом отходов.
Высокая износостойкость изделий.
Простота технологического процесса.

Технология производства методом порошковой металлургии имеет много общего с изготовлением керамических изделий.

Эти процессы объединяет то, что сырьевой материал (в одном случае это песок и глина, в другом – металл) погружается в раскаленную печь. В итоге получается пористая структура материала. Такая схожесть технологических процессов привела к тому, что детали, изготовленные методом порошковой металлургии, называют металлокерамическими.

Технологический процесс производства порошков

Получение металлокерамической детали начинается с изготовления порошков. Порошки бывают разных фракций и различных размеров. Отсюда – различие в способах их производства.

Существуют две группы принципиально разных методов получения порошков:

Физико-механические методы – измельчение посредством механического воздействия на металлические частицы в твердой или жидкой фазе. Эти методы основаны на комбинировании статических и ударных нагрузок.
Химико-металлургические методы – изменение фазового состояния исходного сырья. Это восстановление окислов и солей, электролиз, термическая диссоциация карбонильных соединений.

Имеются ключевые моменты применяющихся способов производства металлических порошков:

Шаровой способ – мелкие металлические обрезки со стружкой дробятся и перетираются в шаровой мельнице.
Вихревой способ – нагнетание в специальных мельницах (при помощи вентиляторов) сильного воздушного потока, приводящего к взаимному столкновению частиц металла. На выходе получается качественно измельченный порошок, с блюдцеобразной формой зерен.
Применение специальных дробилок. Принцип действия таких устройств основан на измельчении металлических частиц с помощью ударного воздействия падающего груза.
Распыление – легкоплавкий металл, находящийся в жидкой фазе, распыляется потоком сжатого воздуха. После этого его отправляют для размельчения к быстровращающемуся диску.
Электролиз – металл восстанавливается из расплава под воздействием электрического тока, что делает его хрупким. Это свойство дает ему возможность легко перемалываться в мельнице до состояния порошка. Форма зерен порошка при этом дендритная.

Физико-механические методы

Порошок требуемых фракций получают в центробежных мельницах разного типа.

Первичное измельчение – промежуточный этап производства порошков. Его осуществляют в конусных и валковых дробилках. В этих устройствах получат мелкие частицы металла с размером, не превышающим 1 см.

Процедура измельчения может длиться, в зависимости от применяемой технологии, от одного часа до 3–4 суток. Когда требуется сократить этот процесс, применяются уже не шаровые, а вибрационные мельницы.

В таких мельницах интенсивность процесса возрастает за счет присутствия усилий резания и создания переменных напряжений. Окончательный размер порошковых частиц составляет от 0,009 мм до 1 мм.

С целью повышения производительности процесса измельчения, его осуществляют в условиях жидкостного воздействия – для недопущения распыления металла. Объем задействованной жидкости составляет 40% от массы измельчаемых частиц.

Для измельчения твердосплавных частиц применяют планетарные центробежные мельницы. Отрицательной стороной работы такого устройства считается периодичность ее работы.

Физико-механические методы не подходят в случае необходимости измельчения , обладающих высокой пластичностью. Пластичные металлы измельчаются вихревыми мельницами, их принцип действия основан на измельчении частиц путем их взаимных ударов.

Химико-металлургические методы

Чаще остальных применятся метод восстановления железа. Выполняется он из рудных окислов или окалины, образующейся в процессе горячей прокатки. Во время реакции восстановления металла нужно постоянно отлеживать количество газообразных соединений в составе порошка.

Превышение предельно допустимой нормы их содержания, приведет к повышенной хрупкости порошка. А это, в свою очередь, делает невозможным операцию прессования. Если избежать этого превышения не удалось, применяют вакуумную обработку, удаляющую большое количество газов.

Способ, основанный на распылении и грануляции – самый дешевый и простой при получении порошков. Дробление происходит под воздействием струй расплава или инертного газа. Распыление осуществляется с помощью форсунок. Регулируемые параметры процесса распыления – температура и давление газового потока. Охлаждение – водяное.

Применение электролиза как метода производства порошков наиболее целесообразно для задачи получения медных порошков, которые имеют высокую степень чистоты.

Производство порошковых изделий

Свойства металлических порошков

Порошки, как и любой другой материал, имеет ряд стандартных свойств, которые влияют на его технологическую пригодность. Специалисты к ним относят следующие свойства:

плотность порошков, именуемая пикнометрической, определяется химической чистотой порошка и степенью его пористости;
насыпной плотностью порошков называется его масса, полученная при свободном наполнении емкости определенного объема;
текучестью порошков считается быстрота наполнения емкости определенного объема. Это очень важный технологический параметр, потому как от него зависит производительность последующего прессования;
пластичность – свойство порошков принимать заданную форму и сохранять ее после прекращения нагрузки.

Получение изделий из порошков

В независимости от метода получения металлических порошков, его дальнейший путь лежит через обработку давлением с помощью специальных пресс-форм.

Для формообразования изделий из порошков применяют прессование с применением пресс-форм, прокатку и шликерную формовку.

Последняя является аналогом литья расплавленного металла в форму. Таким способом изготавливаются детали, имеющие форму тел вращения.

Формовка

Формование порошков – подготовительная операция, предваряющая процесс прессования. Включает в себя термообработку, подготовку смеси и дозировку. Повысить свойства пластичности порошков помогает термический отжиг.

Термообработка проходит в среде защитных газов при температуре от 40 до 60 процентов от температуры плавления металла. Для получения однородности состава порошков, они подвергаются обязательно операции сепарирования: просеивания металлических частиц через специальные сита. Только после того, как порошок просеян, следует переходить к приготовлению смеси порошков нужного состава.

Прессование

Суть процесса прессования заключается в плотном соединении частичек металлического порошка друг с другом. Рабочее давление механического пресса при этом составляет от 1 до 6 тыс. кг на квадратный сантиметр.

Изделия, полученные прессованием, не имеют высоких прочностных характеристик. Поэтому им требуется термообработка, заключающаяся в спекании порошков. Частицы металла в процессе расплавления образуют между собой крепкие межатомные связи, делая деталь однородной по своей структуре.

Стоит отметить, что часто операции прессования и спекания объединены в одну – горячее прессование.

Причем нагрев в этом случае осуществляют токами высокой частоты.Производство деталей из порошков методом горячего прессования значительно сокращает время, затрачиваемое на их изготовление.

Этот фактор позволяет экономить энергетические ресурсы и снижает себестоимость производства изделий.

Области применения деталей порошковой металлургии

Порошковая индустрия как способ изготовления и обработки металлов очень разнообразен по своим технологическим методам. Это дает возможность получать детали требуемого состава и необходимых свойств.

Применяя методы порошковой металлургии производства, специалисты могут производить новейшие композитные материалы, получения которых традиционными методами невозможно. Производство деталей машин и механизмов из металлических порошков дает существенную экономию на материале, за счет получения низкого расходного коэффициента.

Металлокерамические изделия применяются в широком спектре областей приборостроения, радиоэлектроники и . Применяются порошки и в производстве режущего инструмента: резцов, сверл.

Сверла изготавливаются из порошкового металла

Производство изделий из металлических порошков в настоящий момент имеет высокую степень автоматизации. Технологическая простота операций позволяет применять работников без высокой квалификации. Эти факторы благоприятно отражаются на себестоимости продукции порошковой металлургии.

При уровне пористости порошков, который не превышает норму, они не уступают по показателю коррозионной стойкости. Особенно деталям, изготовленными стандартными способами.

Изделия порошковой металлургии обладают способностью хорошо переносить резкие скачки температур. Поэтому они применяются в средах, работающих в таких условиях.

Детали узлов трения

Специфика применения металлокерамических изделий обусловлена их свойством хорошо удерживать смазочные материалы. Эта их особенность определяется пористой структурой.

Это свойство способствует изготовлению из порошков деталей, испытывающих в своей работе трение: подшипники скольжения, направляющие втулки, вкладыши, щетки электродвигателей.

Пористая структура подшипников из порошков позволяет пропитывать их маслом. Впоследствии смазка попадает на трущиеся поверхности. Такие подшипники получили название самосмазывающиеся.

Они имеют следующие достоинства:

экономичность – применение таких подшипников позволяет уменьшить расход масла;
износостойкость;
экономия на материале. Замена дорогостоящей бронзы и баббита на железо.

Свойство пористости металлокерамических деталей специалисты могут усилить, если при изготовлении добавлять в них графит, который, как известно, обладает высокими смазывающими свойствами. Подшипники с повышенным содержанием графита не нуждаются в применении масла.

Композитные материалы

Большое развитие порошковая индустрия получила с развитием высокотехнологичной техники, требующей изделий из композитных материалов. Отличие композитов от сплавов состоит в возможности получать прочные соединения разнородных металлических и неметаллических компонентов.

Выплавка традиционным способом в металлургических печах не создает растворов, например, вольфрама и . После возникновения композитных материалов эта проблема была решена.

Достигается такой результат обыкновенным смешиванием нужных компонентов, приданием формы на прессе с последующим спеканием.

Ядерное топливо также является композитным материалом.

Твердые сплавы

Твердосплавные изделия получают методами металлокерамики. Повышенная твердость достигается включением в состав карбидных включений. Как известно, с увеличением доли углерода в металле, возрастает его твердость.

Карбидные соединения дают высокую вязкость, сохраняя прочностные свойства порошка. Металлокерамические детали нужны там, где необходима их высокая износостойкость. Чаще всего, это режущий инструмент, а также твердосплавные матрицы и пуансоны для листовой штамповки.

Контактные материалы

Изделия из электроконтактных материалов. Порошковая индустрия незаменима для производства электрических контактов, применяемых в электронике и радиотехнике. В этих отраслях применяются так называемые ферромагнитные порошки.

Другие сферы применения порошков

Еще одним полезным свойством порошков является их жаростойкость, что позволяет применять их в различных тормозных механизмах. Жаростойкие свойства металлокерамики возрастают с добавлением в ее состав хрома, никеля и вольфрама.

Практически все современные магнитные детали производятся из металлических порошков. Технология порошковой металлургии позволяет получить соединения железа с различными силикатами.

Применяют металлокерамические изделия также для фильтрации газов и горючих веществ.

Недостатки порошков

Среди недостатков методов порошковой металлургии следует выделить невозможность изготовления деталей, имеющих сложную геометрическую форму, а также относительно небольшой размер изделий. Прочность и однородность структуры порошков уступает деталям, изготовленным методами , горячей ковки и .

Детали, изготовленные из порошков, имеют более низкую плотность, в сравнении с деталями, изготовленными обработкой металлов давлением. Этот фактор имеет повышенное значение, когда нужно облегчить какой-либо узел механизма. Это дает возможность инженерам-конструкторам решать задачи уменьшения расхода металла, не теряя эксплуатационных свойств деталей.

Порошковая металлургия требует строго соблюдения мер пожарной безопасности. Склонность к самовозгоранию порошков – опасный производственный фактор, требующий четкого соблюдения правил техники безопасности.

Будущее порошковой металлургии

Развитие порошковой металлургии обязано преследовать цель увеличения номенклатуры изделий, которые мастера могут изготовить этим способом.

Детали сложных конфигураций, которые сейчас получают на заводах только обработкой резанием, должны в будущем изготавливаться методами порошковой металлургии. Это позволит уменьшить материалоемкость производства сложных деталей.

Дальнейшая автоматизация производственного процесса – отличительная черта современных промышленных предприятий. Касается она и производства изделий из металлических порошков.

Снижение влияния человеческого фактора на технологический процесс, повышает точность изготовления деталей.

Качество изделий порошковой металлургии с течением времени должно конкурировать с передовыми технологиями производства деталей машин и механизмов. Повышение качества и снижение себестоимости готовой продукции – приоритетная задача предприятий порошковой металлургии.

Видео: Получение порошков

Технология изготовления порошков

При изготовлении порошков, как и любого лекарственного препарата͵ специалисты выполняют профессиональные действия в строго установленной последовательности:

проводят фармацевтическую экспертизу прописи рецепта;

выбирают оптимальный вариант технологии с учетом массы и физико-химических свойств входящих компонентов;

рассчитывают массу ингредиентов прописи на все дозы и определяют развеску порошков (массу одной дозы);

выполняют подготовительные операции;

проводят собственно технологический процесс;

контролируют качество препарата на стадиях изготовления, готового продукта и при отпуске пациенту.

Фармацевтическая экспертиза прописи рецепта. Экспертизу прописи любой лекарственной формы, в т.ч. порошков, проводят по следующей схеме:

проверка совместимости компонентов;

проверка соответствия выписанной в прописи рецепта массы наркотического вещества норме единовременного отпуска по одному рецепту;

проверка доз веществ списков А и Б в порошках для энтераль-ного пути введения.

Несовместимые сочетания ингредиентов в порошках встречаются реже, чем в лекарственных формах с жидкой дисперсионной средой.

Встречаются случаи увлажнения порошковой смеси в результате: повышенной гигроскопичности исходных ингредиентов и их смесей; выделения воды из кристаллогидратов в процессе измельчения или в результате химической реакции в смеси, предварительно увлажнившейся за счёт ее высокой гигроскопичности.

Перечисленные явления приводят к нарушению сыпучести и однородности порошков. Вместе с тем, во влажной среде возможны процессы химического взаимодействия.

Может наблюдаться потеря активности лекарственных веществ (антибиотиков, витаминов, ферментов) под воздействием солей тяжелых металлов и других факторов.

Возможно плавление порошков в точке эвтектики (резкое снижение температуры плавления смеси порошков по сравнению с температурой плавления исходных компонентов). Иногда образование эвтектической смеси (расплавление порошков) целесообразно. Ее можно использовать в качестве вспомогательной жидкости для измельчения некоторых порошкообразных веществ. Эвтектическая смесь должна быть выписана в качестве лекарственной формы, к примеру, капли для стоматологии.

Несовместимость должна быть предотвращена, и затруднения бывают устранены одним из способов:

путем выделения вещества, вызывающего затруднение или обусловливающего несовместимость, из прописи (кроме веществ списка А и Б) и отпуска его отдельно, но в той же лекарственной форме (биофармацевтический аспект);

вводя адсорбент (по согласованию с врачом) - крахмал, аэро-сил (оксил) и др.;

используя вещества, высушенные до постоянной массы;

заменив (по согласованию с врачом) фармакологическим аналогом.

Проверка соответствия выписанной в прописи рецепта массы наркотического вещества норме единовременного отпуска по одному рецепту. На этом этапе сравнивают выписанную на все дозы массу с нормативными показателями. В случае превышения нормы отпуска (без соответствующих отметок на рецепте) уменьшают число отпускаемых доз, не изменяя концентрацию всех веществ и соотношение ингредиентов в прописи.

Уменьшают число доз таким образом, чтобы общая масса учетного вещества на все дозы не превышала массу, разрешенную для единовременного отпуска по одному рецепту.

Проверка доз веществ списка А и Б в порошках для энтерального введения. Разовые и суточные дозы проверяют с учетом возраста больного, пути введения и способа выписывания препарата.

В случае если вещества нет в таблице детских доз, то дозы проверяют согласно примечанию к таблице высших доз для взрослых. Там же приведены указания к проверке доз лекарственных веществ, выписанных пациентам в возрасте старше 60 лет.

При распределительном способе выписывания массы веществ, указанные в прописи рецепта͵ соответствуют разовой дозе, поэтому при проверке выписанную дозу (разовую) сравнивают с высшей разовой дозой, указанной в нормативном документе.

Суточную дозу рассчитывают, умножая разовую дозу на число приемов в сутки, и сравнивают с высшей суточной дозой, указанной в нормативном документе.

При разделительном способе выписывания сначала определяют разовую дозу путем деления общей массы вещества, выписанной в рецепте, на число доз, а далее аналогично тому, как при распределительном способе.

В случае завышения разовой и суточной доз при отсутствии специальных пометок врача массу веществ пересчитывают исходя из половины дозы, указанной в ГФ, как высшей.

После заключения о возможности изготовления препарата оформляют основную этикетку.

Расчеты масс ингредиентов и развески порошка. Учитывая то, что смесь порошков на все дозы изготавливают одновременно, а затем дозируют из общей смеси число выписанных доз, необходимо рассчитать общую массу каждого ингредиента. При разделительном способе выписывания масса каждого вещества в рецепте указана на все дозы. При распределительном способе вы-

писанные в прописи рецепта массы разовых доз умножают на число доз.

Общую массу порошковой смеси получают суммированием общих масс каждого из ингредиентов.

Развеску - массу порошковой смеси на один прием (массу одного порошка) - определяют путем деления общей массы порошковой смеси на число выписанных доз. При распределительном способе выписывания развеска должна быть определена проще - путем суммирования разовых доз всех ингредиентов, выписанных в прописи.

Все расчёты выполняют на оборотной стороне паспорта письменного контроля (ППК). Лицевую сторону ППК оформляют по памяти, после изготовления обшей массы (до развески на дозы). ППК для всех лекарственных форм заполняют на латинском языке в порядке добавления ингредиентов с указанием массы каждого вещества на все дозы (в том числе и вспомогательных веществ - твердых и жидких), с указанием общей массы порошковой смеси развески и числа доз. Расписываются в изготовлении и передают на фасовку (дозирование).

Частные правила. Расчеты имеют свои специфические особенности при изготовлении порошков, содержащих вещества, выписанные в общей массе на все дозы менее 0, 05 г; экстракты (красавки и др.
Размещено на реф.рф
), трудно измельчаемые вещества; антибиотики и с использованием полуфабрикатов.

Расчеты при изготовлении порошков с использованием тритура-ции. Тритурация - порошкообразная смесь ядовитого или сильнодействующего вещества с индифферентным наполнителем (чаще с молочным сахаром) в соотношениях 1: 10 или 1: 100. В тритура-ции 1: 10 содержится 1 часть действующего вещества и 9 частей наполнителя, а 1: 100 - соответственно - 1 часть лекарственного и 99 частей вспомогательного вещества.

Тритурации в аптеках изготавливает провизор-технолог на срок до 1 мес. Качественный и количественный анализ тритураций проводит провизор-аналитик сразу после изготовления и с интервалом в 15 сут, предварительно перемешав пестиком в ступке всю массу тритурации во избежание расслаивания смеси.

В соответствии с ГФ тритурации используют, в случае если ядовитого или сильнодействующего, иногда несильнодействующего, вещества (в лекарственных препаратах для детей) выписано 0, 05 г и менее на все дозы. На весах ВР-1 можно взвесить 0, 02 г (минимальная нагрузка) с объективно большей ошибкой взвешивания, что недопустимо для веществ списков А и Б.

Выбор разведения тритурации (1: 10 или 1: 100) зависит от массы ядовитого или сильнодействующего вещества на все дозы:

0, 01-0, 05 г - тритурация 1: 10;

менее 0, 01 г - тритурация 1: 100.

Выполняя расчёты, связанные с использованием тритурации, следует учитывать два случая.

1. В прописи выписан с а х а р.
Размещено на реф.рф
В этом случае, чтобы не увеличивать количества вспомогательных веществ, общую массу сахара следует уменьшить на массу сахара во взятой тритурации, так как она содержит 9 или 99 частей сахара. В тех случаях, когда масса лекарственного вещества в тритурации чрезвычайно мала и практически не влияет на величину развески, массу сахара можно уменьшить, вычитая массу всей тритурации.

Развеска в данном случае будет соответствовать прописи.

2. В прописи сахар отсутствует. В данном случае масса сахара тритурации всегда идет сверх выписанной массы порошков; развеска при этом не соответствует прописи; она увеличивается на массу тритурации одной дозы.

Расчеты при изготовлении порошков, содержащих экстракты. Растительные экстракты представляют из себяконцентрированные извлечения из лекарственного растительного сырья. По консистенции различают: экстракты густые, жидкие и сухие. При изготовлении порошков наиболее часто используют экстракты красавки.

Фармацевтическая промышленность выпускает следующие виды экстрактов красавки:

густой (1: 1) (extractum spissum), содержащий 100% действующего вещества в пересчете па гиосциамин;

сухой (1: 2) (extracum siccum), в котором 50% действующего вещества и 50% наполнителя (декстрина), добавленного для уменьшения гигроскопичности экстракта.

При отсутствии в аптеке сухого экстракта для удобства работы из экстракта красавки густого изготавливают его раствор (extractum solutum) в соотношении 1: 2 по прописи статьи ГФ ʼʼЭкстрактыʼʼ:

экстракт густой.................................................. 100 частей

растворитель.................................................... 100 частей

Для изготовления раствора густого экстракта используют растворитель следующего состава:

вода очищенная (основной растворитель) .. 60 частей

глицерин (солюбилизатор)........................... 30 частей

этанол (сорастворитель и консервант)...................... 10 частей

Выписанная в рецепте масса экстракта всегда соответствует экстракту густому. По этой причине при изготовлении порошков с использованием сухого экстракта его берут в двойном количестве по отношению к массе выписанного в прописи рецепта густого экстракта͵ при этом увеличится развеска.

Раствор густого экстракта по массе также берут в двойном количестве по отношению к массе выписанного в прописи густого экстракта͵ как и в случае с сухим экстрактом красавки (0, 1 г густого экстракта красавки содержится в 0, 2 г раствора этого экстракта).

Раствор, как правило, дозируют каплями. Флакон с раствором густого экстракта снабжают откалиброванным каплемером. На этикетке флакона указывают: число капель, соответствующее 0, 1 г раствора густого экстракта; число капель раствора густого экстракта͵ соответствующее 0, 1 г густого экстракта:

Extractum Belladonnae solutum (1: 2)

0, 1 г раствора густого экстракта - 3, 5 капли раствора 0, 1 г густого экстракта - 7 капель раствора

Срок хранения раствора густого экстракта красавки не более 15 сут.

Расчеты при изготовлении порошков с трудноизмельчаемыми веществами. В случае если масса трудноизмельчаемого вещества менее 1, 0 на все дозы, для получения оптимальной дисперсности и равномерного распределения вещества в общей массе порошковой смеси количество летучей жидкости берут с учетом растворимости в ней трудно измельчаемого вещества.

При больших массах вещества используют 5- 10 капель летучей жидкости на 1 ᴦ. Кислоту борную, салициловую, натрия тетраборат, стрептоцид можно измельчить без добавления вспомогательной жидкости, но процесс измельчения будет более длительным и трудоемким. Взятое количество летучей жидкости должно быть указано в ППК после трудноизмельчаемого вещества, но в общую массу порошка и в состав развески летучая жидкость не входит как вещество, ĸᴏᴛᴏᴩᴏᴇ улетучивается в процессе изготовления.

Расчеты при изготовлении порошков, содержащих антибиотики. Для проведения расчетов при изготовлении сложных порошков с антибиотиками следует учитывать, что активность многих антибиотиков выражается в единицах действия (ЕД). Соотношения между ЕД и массой устанавливают с помощью частной статьи фармакопеи на данный антибиотик. К примеру, в случае если па все дозы порошка крайне важно взять 300000 ЕД бензилпенициллина натриевой соли, то это будет соответствовать 0, 18 г (100 000 ЕД = 0, 059 = 0, 06).

Расчеты при изготовлении порошков с использованием полуфабрикатов. Для повышения производительности труда в аптеках используют полуфабрикаты. Это специальные внутриаптечные заготовки, состоящие из лекарственного и вспомогательного веществ (тритурации) или из смеси двух и более веществ, смешанных в тех же соотношениях, что и наиболее часто встречающиеся в рецептах. Номенклатура их определяется часто повторяющейся рецептурой конкретной аптеки, в ряде случаев утверждается действующей контрольно-аналитической службой или нормативными документами.

Использование полуфабрикатов ускоряет процесс изготовления препарата за счёт сокращения числа взвешиваний. В аптеках

в соответствии с нормативными документами бывают изготовлены полуфабрикаты следующего состава:

цинка оксид, тальк - поровну;

цинка оксид, тальк, крахмал - поровну (срок хранения полуфабрикатов, изготовленных по обеим прописям - 30 сут при 25 °С);

дибазол, папаверина гидрохлорид - поровну;

димедрола 0, 03 г, сахара 0, 25 г;

кислота ацетилсалициловая, фенацетин - поровну;

фитин, кальция глицерофосфат - поровну;

кислоты аскорбиновой 0, 1 г, глюкозы 0, 5 г;

рибофлавин, тиамина бромид - поровну.

Массы ингредиентов на все дозы порошков рассчитывают по общим правилам. Масса полуфабриката равна сумме масс отдельных компонентов. В ППК записывают массу полуфабриката͵ отмечая компоненты фигурной скобкой.

Подготовительные мероприятия. На этом этапе технолог должен правильно подобрать приборы, материалы и оборудование. Для взвешивания используют весы ручные (ВР, ВСМ), тарирные, электронные и др.
Размещено на реф.рф
Весы выбирают исходя из взвешиваемой навески с учетом минимальной и максимально допустимой нагрузки весов.

Для измельчения лекарственных и вспомогательных веществ применяют фарфоровые ступки с пестиком, с неглазурованной внутренней поверхностью. Промышленность выпускает ступки семи номеров.

Для измельчения ядовитых веществ, а также веществ, раздражающих слизистые оболочки, применяют специальные ступки с чехлами или закрывают обычные ступки картонными или пластмассовыми кружками, имеющими отверстие для пестика. Вместе с тем, органы дыхания следует защищать многослойной марлевой салфеткой, а при измельчении диоксида мышьяка, кислоты салициловой, йода и других раздражающих веществ глаза необходимо закрывать защитными очками. Ступку и пестик подбирают соответствующих размеров с таким расчетом, чтобы объём ступки был заполнен не более, чем на 20%.

Применяют другие средства механизации технологического процесса: размельчители тканей (РТ-1, РТ-2); аппарат Исламгулова, кофейные мельницы; дозаторы (ТК-3, ДПР-2, ДВА-1, 5, ДП-2 и др.
Размещено на реф.рф
), целлулоидные пластины (скребки), совочки для дозирования.

Упаковочный материал (капсулы бумажные, целлофан, флаконы, полиэтиленовую пленку, желатиновые капсулы) выбирают с учетом физико-химических свойств ингредиентов. Бумажные капсулы (простые) используют для упаковки порошков с негигроскопичными и нелетучими веществами.

Вощеные и парафинированные капсулы применяют для упаковки порошков с веществами гигроскопичными (поглощающи-

ми влагу), выветривающимися (теряющими влагу); изменяющимися под действием кислорода воздуха и углерода диоксида. В пергаментные капсулы и целлофан упаковывают порошки с летучими, пахучими веществами, а также веществами, растворяющимися в воске и парафине.

По указанию врача порошки с веществами, обладающими красящими, раздражающими свойствами бывают отпущены в твердых желатиновых капсулах. Для упаковки порошков, содержащих йод, калия перманганат и некоторые другие вещества, обладающие окислительными свойствами, подбирают флаконы темного стекла с пробкой из материалов, устойчивых к действию окислителей.

Для оформления подбирают соответствующие предупредительные этикетки: ʼʼДетскоеʼʼ, ʼʼОбращаться с осторожностьюʼʼ, ʼʼХранить в прохладном местеʼʼ, которые помещают на упаковку после изготовления. В случае присутствия в прописи вещества списка А и наркотического упаковку опечатывают, полому подготавливают сургуч, нить для обвязки упаковки, сигнатуру.

Общие сведения о свойствах компонентов порошков. При изготовлении сложных порошков крайне важно учитывать такие свойства лекарственных и вспомогательных веществ как размер и форма кристаллов, растворимость в этаноле, способность к адсорбции (в том числе красящая способность), способность распыляться; летучесть, наличие запаха и др.

Вещества, обладающие красящими свойствами (рибофлавин, фурацилин, этакридина лактат, калия перманганат, метиленовый синий, бриллиантовый зеленый, йод), а также пахучие и летучие вещества (тимол, ментол, камфора, масла эфирные) хранят в специальных шкафах; дозируют и измельчают на специально выделенном рабочем месте, используя отдельные весы, ступки, аппараты для измельчения и фасовки, так как эти вещества придают сильный специфический запах или сильно загрязняют аппаратуру, а при неаккуратной работе и окружающие предметы.

Следует помнить, что не все вещества, имеющие окраску, являются красящими. Так, к числу красящих не относятся дерма-тол, меди сульфат, сера, сухие экстракты, так как они не обладают сильно выраженной сорбционной способностью.

В процессе изготовления и хранения порошков крайне важно учитывать, что некоторые вещества: анальгин, антипирин, экстракты сухие (к примеру, экстракт красавки), дибазол, аммония хлорид, димедрол, глюкоза, калия ацетат, калия йодид, кальция хлорид, квасцы жженые и другие вещества поглощают водяные пары из воздуха. Порошки теряют сыпучесть, и во влажной среде возрастает возможность химических процессов. Многие вещества во влажной среде окисляются кислородом воздуха (кислота аскорбиновая и др.
Размещено на реф.рф
).

Некоторые вещества теряют кристаллизационную воду, т. е. выветриваются (натрия сульфат, магния сульфат, цинка сульфат, глюкоза, квасцы, кальция глюконат и лактат, кодеин, кофеин, рутин, теофиллин и другие кристаллогидраты).

Ряд веществ поглощают диоксид углерода (магния оксид, цинка оксид, барбамил, натрия барбитал, эуфиллин, темисал и др.
Размещено на реф.рф
).

Стоит сказать, что для некоторых веществ не удается получить размер частиц, соответствующий указанию ГФ, без применения специальных приемов измельчения. К примеру, такие вещества как сера, бута-дион, терпингидрат в процессе измельчения электризуются и распыляются при снятии их со стенок ступки целлулоидной пластиной, их растирают в смеси с другими веществами или жидкостями, выписанными в рецепте.

Трудноизмельчаемые вещества (ментол, тимол, камфора, йод) измельчают в присутствии летучих растворителей - этанола или в крайнем случае эфира. Эти жидкости легко проникают в микро-трещины кристаллов, оказывая расклинивающее действие, способствуют измельчению. После испарения жидкости образуется мелкодисперсный порошок.

В случае если количество летучей жидкости взять с учетом растворимости вещества и измельчать в присутствии других веществ, не дожидаясь полного испарения этанола, можно получить очень мелкие частицы.

К трудноизмельчаемым веществам можно отнести также фенилсалицилат, стрептоцид, натрия тетраборат, кислоту борную, кислоту салициловую.

Такие вещества, как висмута нитрат основной, цинка оксид, ксероформ, фитин, соли хинина при измельчении спрессовываются и прилипают к стенкам ступки, в связи с этим их нужно измельчать без особых усилий. Не следует чрезмерно измельчать антибиотики (пенициллины, эритромицин, гризеофульвин и др.
Размещено на реф.рф
).

Красящие вещества следует вводить в состав порошков таким образом, чтобы избежать непосредственного и длительного контакта с измельчающими поверхностями аппаратуры.

Во избежание увлажнения порошковой смеси некоторые вещества (квасцы, натрия сульфат, магния сульфат и некоторые другие) целесообразно применять высушенными.

В порошках, предназначенных для последующего растворения, бывают использованы вещества, содержащие кристаллизационную воду.

В соответствии с указаниями ГФ вещества, выписанные в массе менее 0, 05 г на все дозы (особенно это касается веществ списков А и Б), применяют в виде тритурации - смеси с молочным сахаром или другим вспомогательным веществом, разрешенным к медицинскому применению. Молочный сахар - наиболее подходящее для этого вещество по следующим причинам:

смеси с молочным сахаром долгое время не расслаиваются, так как плотность его близка плотности многих солей алкалоидов и азотистых оснований;

молочный сахар менее гигроскопичен и тритурации не теряют сыпучести при хранении в течение 1 мес;

это наиболее индифферентное вспомогательное вещество.

При изготовлении порошков с сухими экстрактами (например, экстрактом белладонны) следует помнить об их высокой гигроскопичности. Недопустимо долгое время держать штан-глас с сухим экстрактом открытым, порошки следует изготавливать быстро и упаковывать порошки в вощеные или парафинированные капсулы.

Многие порошки сильно ʼʼпылятʼʼ при перемешивании, пересыпании. Способность распыляться обусловлена величиной сил сцепления между частицами и сильно зависит от влажности порошка. По этой причине гидрофобные вещества (к примеру, тальк) часто распыляются легче, чем гидрофильные.

Способность распыляться характеризуется объёмной (или насыпной) массой вещества, т. е. массой 1 см 1 в суховоздушном состоянии в условиях свободной насыпки (не путать с плотностью). Чем меньше объёмная (насыпная) масса вещества, тем выше его способность распыляться. К примеру, объёмная (насыпная) масса возрастает в ряду: магния карбонат < магния оксид < глюкоза < < кислота ацетилсалициловая < фенацетин < стрептоцид < кальция карбонат < кальция глицерофосфат < сахар < висмута нитрат основной. Плотность порошка не характеризует его способность распыляться. К примеру, магния оксид, несмотря на большую плотность (3, 65 г/см 3), легко распыляется (объемная масса - 0, 387 г/см 3).

Все перечисленные свойства крайне важно учитывать при выборе оптимального варианта технологии, упаковочного материала, обеспечении соответствующих условий хранения.

Процесс изготовления порошков включает следующие стадии: предварительное измельчение (диспергирование) вещества с наименьшей относительной потерей в порах измельчающей аппаратуры; последовательное измельчение и смешивание; дозирование; упаковку; оформление (маркировку).

Технология изготовления порошков. Измельчение и смешивание. Измельчением принято называть процесс уменьшения размера частиц, приводящий к увеличению удельной поверхности измельчаемого вещества.

Стадия измельчения имеет очень большое значение. Она необходима для достижения однородности сложных порошков при смешивании ингредиентов (чем больше частиц получено в процессе измельчения, тем лучше они распределяются в общей массе порошковой смеси); повышения точности дозирования; усиления фармакологического эффекта.

Мерой раздробленности всякой дисперсной системы могут служить: поперечный размер частиц (для сферических частиц - это диаметр, для имеющих кубическую форму - ребро куба); величина, обратная поперечному размеру частицы, называемая дисперсностью.

Дисперсность порошков (размер частиц) существенно влияет на скорость и силу фармакологического эффекта͵ однородность смеси и точность дозирования. Чем выше дисперсность порошка (меньше размер частиц), тем они легче растворяются, быстрее всасываются, повышается скорость и сила фармакологического эффекта. При высокой монодисперсности (приблизительно одинаковом размере и форме частиц) порошковые смеси дольше не расслаиваются и точнее дозируются.

Величина кристаллов лекарственных веществ, выпускаемых промышленностью, варьирует от 0, 07 до I мм. При этом в каждом конкретном случае следует добиваться оптимальной степени измельчения.

Степень измельчения - это отношение линейного или объёмного размера наиболее крупных частиц порошкообразного вещества до измельчения к размеру наиболее крупных частиц после измельчения. Лекарственные вещества бывают кристаллическими или аморфными. При измельчении кристаллических веществ крайне важно определенное механическое усилие, аморфные вещества измельчаются легче или совсем не требуют предварительного измельчения.

При измельчении веществ происходят два процесса: разъединение частиц и укрупнение мелких частиц под воздействием взаимного притяжения, обусловленного высоким значением свободной поверхностной энергии измельченной массы (энергии Гиб-бса). Свободная поверхностная энергия - это сумма неуравновешенных молекулярных сил, находящихся на поверхности данного вещества. Чем больше измельчено вещество, чем больше становится его удельная поверхность, тем выше значение свободной поверхностной энергии. Математически процесс изменения свободной поверхностной энергии должна быть выражен следующим образом:

∆G =∆ Ss,

где ∆G - изменение свободной поверхностной энергии; ∆S - изменение свободной поверхности; s - коэффициент межфазного натяжения.

На первых этапах измельчения процесс разъединения частиц преобладает над процессом их укрупнения. При этом наблюдается рост свободной поверхностной энергии. При этом она не может возрастать бесконечно. В соответствии с законами термодинамики свободная поверхностная энергия (для стабилизации состояния

системы) стремится к минимуму (G min). По этой причине на определенном этапе измельчения начинает возрастать скорость обратного процесса (укрупнения частиц), затем процессы разъединения и укрупнения частиц приобретают одинаковую скорость, устанавливается состояние динамического равновесия, дальнейшее измельчение становится нецелесообразным.

В случае если необходима большая степень измельчения, чем та͵ которая была достигнута в момент равновесия, применяют специальные технологические приемы:

измельчают вещества отдельно, а затем - в присутствии других твердых веществ (сахарозы, лактозы и др.
Размещено на реф.рф
), при этом следует учитывать возможность твердофазовых взаимодействий при совместном измельчении некоторых веществ с частичной или полной потерей фармакологической активности;

добавляют жидкости, облегчающие измельчение, к примеру, летучие (этанол, эфир). Жидкость не только насыщает свободную поверхность, снижая свободную поверхностную энергию, но и, проникая в микротрещины, увеличивает их, ослабляет связи между частицами, оказывает расклинивающее действие. При измельчении веществ в присутствии жидкости можно получить частицы размером 0, 1 - 5 мкм, особенно при использовании процесса рекристаллизации (повторной кристаллизации) вещества из раствора в виде высокодисперсного порошка.

Высокие значения свободной поверхностной энергии бывают как положительными, так и отрицательными. По этой причине всегда следует говорить об оптимальной (а не о максимальной) дисперсности, крайне важно й для обеспечения крайне важно го фармакологического эффекта. Как положительные высокие значения свободной энергии можно рассматривать увеличение скорости всасывания, поглощение выделений кожи (пота) и гнойного содержимого ран (присыпки), быстрое растворение, обволакивающее действие и т. д. Как отрицательные значения можно рассматривать снижение в ряде случаев фармакологической активности по следующим причинам:

нарушение структуры веществ, гидролитической деструкции лекарственного вещества;

снижение стабильности вещества при контакте с ферментами ЖКТ при резко возрастающей поверхности контакта тонкоизмельченного вещества с биологическими жидкостями;

чересчур быстрое выведение вещества из организма;

повышение токсичности, появление побочного эффекта (увеличение скорости и полноты всасывания вещества).

Стремление системы к снижению величины свободной поверхностной энергии может сопровождаться: адсорбцией из воздуха влаги и газов; агрегацией частиц, образуются конгломераты (сера, салициловая, ацетилсалициловая кислоты, стрептоцид, бутадион

и др.
Размещено на реф.рф
); адсорбцией вещества на стенках измельчающих аппаратов; окислением кислородом воздуха.

Для измельчения твердых лекарственных веществ в аптеках используют объёмное и поверхностное измельчение.

Объемное измельчение включает две операции: раздавливание и удар.
Размещено на реф.рф
При раздавливании сила направлена перпендикулярно измельчаемому веществу, сила нарастает постепенно, измельчаемое тело деформируется во всем объёме, и, когда внутреннее напряжение в нем превысит предел прочности, тело разрушается. Получаются куски разной формы и размера.

При ударе сила направлена перпендикулярно измельчаемому телу, действует мгновенно. Получается продукт крупный, неравномерный. При изготовлении порошков этим воздействием ограничиваться нельзя, кроме того, в фарфоровых ступках данный прием использовать не разрешается.

Поверхностное измельчение. При растирании сила направлена перпендикулярно и по касательной к измельчаемому телу. Тело измельчается одновременно под действием нескольких сил (сжимающих, растягивающих, срезающих). Частицы, снятые с поверхностных слоев, получаются более мелкими и одинакового размера.

Лекарственные и вспомогательные вещества измельчают в течение определенного времени исходя из их массы, физико-химических свойств и с учетом размера ступки. Оптимальной для измельчения порошков в ступках следует считать загрузку, не превышающую 1 / 20 рабочего объёма ступки. В случае превышения максимальной загрузки резко уменьшается удельная поверхность порошков, затрудняется достижение однородности смеси.

При измельчении ступку прижимают к столу левой рукой или неподвижно закрепляют с помощью ступкодержателей различной конструкции. В процессе измельчения массу 2 - 3 раза собирают в центр ступки с помощью целлулоидной пластины (скребка). Оптимальное время измельчения в ступке - 2 - 3 мин.

Существуют особенности при изготовлении различных видов порошков.

При изготовлении простых порошков учитывают физико-химические свойства лекарственных веществ и способ их применения. Всегда измельчают следующие вещества перед отпуском:

крупнокристаллические вещества в дозированных порошках (калия хлорид, натрия бромид, бромкамфору, кислоту ацетилсалициловую) - во избежание механического травмирования и раздражения слизистых оболочек;

вещества, предназначенные для присыпок;

мелкокристаллические вещества, трудно растворимые в воде и секретах желудочно-кишечного тракта.

Отпускают в неизмельченном виде простые порошки:

из лекарственных веществ, предназначенных для изготовления растворов (калия перманганат, квасцы, натрия тетраборат, магния сульфат);

высокодисперсные, легко распыляющиеся вещества (тальк, ликоподий, ксероформ, панкреатин, магния оксид);

мелкокристаллические вещества, хорошо растворимые в секретах желудочно-кишечного тракта (анальгин, глюкозу).

При изготовлении сложных порошков последовательному измельчению и смешиванию всегда предшествует стадия предварительного измельчения вещества, ĸᴏᴛᴏᴩᴏᴇ меньше всего теряется в порах измельчающей аппаратуры, т. е. вещества с самым низким значением относительной потери.

Сильно теряются в порах ступки ксероформ, кислота салициловая, висмута нитрат основной, барбамил, спазмолитин, амидопирин, бутадион, цинка оксид, кислота бензойная, кислота ацетилсалициловая. Мало теряются в порах ступки глюкоза, кислота аскорбиновая, кальция карбонат, кальция лактат, натрия гидрокарбонат, кодеин, кодеина фосфат, резорцин, антипирин, танин.

Оптимально, в случае если малая относительная потеря вещества, которое измельчают предварительно, сочетается с большей его индифферентностью и большей величиной кристаллов. После предварительного измельчения вещество, как правило, отсыпают на капсулу и далее осуществляют процесс последовательного измельчения и смешивания.

Значения абсолютной и относительной потери некоторых веществ при измельчении в ступке № 1 приведены в справочной таблице ГФ. С увеличением размера ступки потеря вещества увеличивается пропорционально коэффициенту рабочей поверхности ступки .

Учитывая, что в аптеке измельчение и смешивание ингредиентов осуществляется, как правило, в одной ступке, для упрощения расчетов коэффициенты рабочей поверхности можно не использовать.

Абсолютная потеря вещества в ступке должна быть соотнесена с его массой, выписанной в рецепте, т. е. крайне важно рассчитать относительную потерю вещества, %, при измельчении.

П % =(К/М)´100%

где К- коэффициент относительной потери, т. е. величина относительной потери вещества после измельчения 1, 0 г вещества в ступке № 1; М - общая масса лекарственного вещества по прописи, ᴦ.

К примеру, при измельчении кислоты аскорбиновой в ступке № 1 абсолютная потеря вещества составит 12 мг (0, 012 г). В случае если масса кислоты аскорбиновой на все дозы составляет 0,2 г, то относительная потеря вещества составит:

П % =(0,012/0,2)´100%=6%

В случае если общая масса кислоты аскорбиновой на все дозы составляет 2, 0 г, а абсолютная потеря вещества останется неизменной, то относительная потеря уменьшится:

П % =(0,012/2,0)´100%=0,6%

Отсюда следует, что чем меньшую массу вещества измельчают в ступке, тем больше его относительная потеря. По этой причине ядовитые, сильнодействующие и другие вещества, выписанные в малых количествах, первыми в ступке не измельчают. В случае если в рецепте выписан сахар, то его измельчают первым и относительные потери веществ не рассчитывают. Расчеты относительных потерь веществ, выписанных в равных количествах, не проводят, достаточно при этом сравнить величины абсолютных потерь.

При отсутствии в таблице значения потери одною или нескольких веществ прописи последовательность измельчения и смешивания ингредиентов сложных порошков будет зависеть от следующих показателей:

наличия трудноизмельчаемого вещества;

соотношения ингредиентов (величин выписанных масс);

физико-химических свойств выписанных веществ (характера кристаллов, способности к адсорбции, консистенции, способности распыляться).

Последовательность измельчения и смешивания зависит от свойств компонентов порошка. Измельчение и смешивание должны быть проведены с минимальными затратами времени, энергии, минимальными потерями лекарственных веществ. Рассмотрим два случая.

1. В прописи рецепта есть трудноизмельчаемое вещество. В таком случае его измельчают первым. Предварительное измельчение другого вещества нецелесообразно. Трудноизмельчаемое вещество растирают с летучим растворителем (или растворяют в нем). При добавлении летучей жидкости (этанола или эфира) вещество, затертое в поры измельчающего аппарата (ступки), будет вымываться из них и в свою очередь затруднит процесс растворения трудноизмельчаемого вещества и последующую его рекристаллизацию из раствора.

В случае если масса трудноизмельчаемого вещества более 1, 0 г, добавляют 10 капель летучей жидкости на 1, 0 г вещества. При этом наблюдается частичное растворение с последующей рекристаллизацией, но в большей мере жидкость, проникая в микротрещины кристаллов и оказывая расклинивающее действие, обеспечивает измельчение. После испарения жидкости образуется мелкодисперсный порошок. Уменьшение количества вспомогательной жидкости в данном случае обусловлено также и тем, что камфора, ментол, тимол - летучие вещества и при увеличении времени испарения этанола могут в значительной степени теряться сами.

Другие ингредиенты прописи добавляют в раствор, не дожидаясь полного испарения жидкости. При этом трудноизмельчаемые вещества

Технология изготовления порошков - понятие и виды. Классификация и особенности категории "Технология изготовления порошков" 2017, 2018.

В настоящее время используют несколько способов производства металлических порошков, что позволяет варьировать их свойства, определяет качество и экономические показатели. Используемые способы можно разделить на две группы:

1) физико-механические способы получения порошков

2) химико-металлургические способы получения порошков.

Физико-механический способ изготовления порошков : превращение исходного материала в порошок происходит путём механического измельчения в твердом или жидком состоянии без изменения химического состава исходного материала.

К физико-механическим способам относят дробление, размол, распыление, грануляцию и обработку резанием измельчаемого материала. Наиболее целесообразно применять механическое дробление и размол для хрупких металлов и их сплавов, таких как кремний, сурьма, хром, марганец, ферросплавы, сплавы алюминия с магнием. Размол вязких пластичных металлов (медь, алюминий и др.) затруднен. В этом случае порошки получают резанием, грануляцией или распылением. В качестве сырья для производства порошков можно использовать отходы, образующиеся при обработке металлов (стружка, опилки, обрезка и др.).

При измельчении комбинируются различные виды воздействия на материал: статическое (сжатие) и динамическое (удар, срез, истирание). Сжатие и удар применяют для получения крупных частиц, а срез и истирание - при тонком измельчении. Для грубого размола используют щековые, валковые, конусные дробилки и бегуны, при этом получают частицы размером от 1 до 10 мм. Эта грубая фракция является исходным материалом для последующего тонкого измельчения, обеспечивающего производство металлических порошков. Исходным материалом для тонкого измельчения может быть и стружка, получаемая при точении, сверлении, фрезеровании и других операциях обработки резанием. При резании большинства материалов путем изменения режима обработки, угла резания и введения колебательных движений можно получать кусочки стружки размером 3-5 мм. Окончательный размол полученного материала проводится в шаровых, центробежных, вихревых и молотковых мельницах.

Распыление и грануляция жидких металлов являются наиболее простыми и дешевыми способами изготовления порошков металлов с температурой плавления Т пл до 1600 о С (алюминий, железо, сталь, медь, цинк, свинец, никель и др). Измельчение исходного материала происходит путем дробления струи расплава потоком газа или жидкости, либо механическим распылением, либо сливанием струи расплава в жидкую охлаждающую среду (например, в воду). Наиболее широко применяется способ распыления металлов. При этом размеры частиц получают от 1 до сотых долей миллиметра.

Химико-металлургический способ : металлический порошок получается в результате протекания определенных химических реакций, при этом изменяется химический состав или агрегатное состояние исходного материала.

Основными процессами при химико-металлургическом производстве порошков являются:

1) восстановление окислов;

2) электролиз металлов;

3) термическая диссоциация карбонильных соединений.

Восстановление окислов . Простейшая реакция восстановления:

МеА + Х = Ме + ХА ± Q ,

где Ме – любой металл; А – неметаллическая составляющая (кислород, хлор, фтор, солевой остаток и др.) химического соединения восстанавливаемого металла; Х – восстановитель; Q – тепловой эффект реакции.

Железный порошок получают восстановлением окисленной руды или прокатной окалины. Железо в указанных материалах находится в виде окислов: Fe 2 O 3 , Fe 3 O 4 .

Порошок вольфрама получают из вольфрамового ангидрида, являющегося продуктом разложения вольфрамовой кислоты Н 2 WO 4 в процессе прокаливания при 700-800 о С.

Этим же методом (восстановления) получают порошки молибдена, титана, циркония, тантала, ниобия, легированных сталей и сплавов.

Электролиз наиболее экономичен при производстве химически чистых порошков меди. Физическая сущность электролиза состоит в том, что при прохождении электрического тока водный раствор или расплав соли металла, выполняющий роль электролита, разлагается и металл осаждается на катоде.

Карбонильный процесс. Карбонилы – это соединения металлов с окисью углерода: Me(CO), обладающие невысокой температурой образования и разложения.Процесс получения порошков этим методом состоит из двух главных этапов:

1) получение карбонила из исходного соединения:

MeX + CO = X + Me(CO);

2) образование металлического порошка:

Ме(СО) = Ме + СО.

Для синтеза карбонилов используют металлсодержащее сырье – стружку, обрезки, металлическую губку и т.п. Карбонильные порошки содержат примеси углерода, азота, кислорода (массовая доля 1-3 %). Очистку порошка производят путем нагрева в сухом водороде или в вакууме до температуры 400-600 о С. Этим методом получают порошки железа, никеля, кобальта, хрома, молибдена, вольфрама.

Свойства порошков

Порошки характеризуются химическими, физическими и технологическими свойствами.

Химические свойства металлического порошка зависят от химического состава исходных материалов и метода получения порошка. Массовая доля основного металла в порошках составляет 98-99 %. При изготовлении изделий с особыми свойствами, например, магнитными, применяют более чистые порошки. Допускаемое количество примесей в порошке определяется их количеством в готовой продукции. Исключение сделано для окислов железа, меди, никеля, вольфрама и некоторых других металлов, которые при нагреве в присутствии восстановителя легко образуют активные атомы, улучшающие спекаемость порошков. Массовая доля таких окислов в порошке может составлять 1-10 %. В металлических порошках содержится значительное количество газов (кислород, водород, азот и др.), как адсорбированных на поверхности, так и попавших внутрь в процессе изготовления или при последующей обработке. С уменьшением частиц порошка увеличивается адсорбция газов этими частицами.

При восстановлении химических соединений часть газов-восстанови-телей и газообразных продуктов реакции не успевает выйти наружу и находится в растворенном состоянии, либо в виде пузырей.

Электролитические порошки содержат водород, выделяющийся на катоде одновременно с осаждением на нем металла. В карбонильных порошках присутствуют растворенные кислород, окись и двуокись углерода, а в распыленных порошках – газы, механически захваченные внутрь частиц. Большое количество газов увеличивает хрупкость порошков и затрудняет прессование. Интенсивное выделение газов из спрессованной заготовки при спекании может привести к растрескиванию изделий. Поэтому перед прессованием или в его процессе применяют вакуумирование порошка, обеспечивающее удаление значительного количества газов.

При работе с порошками учитывают их токсичность и пирофорность. Практически все порошки оказывают вредное воздействие на организм человека. Пирофорность, т.е. способность к самовозгоранию при соприкосновении с воздухом, может привести к воспламенению порошка и даже взрыву. Поэтому при работе с порошками строго соблюдают специальные меры безопасности.

Физические свойства частиц характеризуются формой, размерами и гранулометрическим составом, удельной поверхностью, плотностью и микротвердостью.

Форма частиц в зависимости от метода изготовления порошка получаются: сферическая (при карбонильном способе, распылении), губчатая (при восстановлении), осколочная (при измельчении в шаровых мельницах), тарельчатая (при вихревом измельчении), дендритная (при электролизе) и каплевидная (при распылении).

Форма частиц может несколько изменяться при последующей обработке порошка (размол, отжиг, грануляция). Контроль формы частиц выполняют на микроскопе.

Форма частиц влияет на плотность, прочность и однородность прессованного изделия.

Размер частиц и их гранулометрический состав. Значительная часть порошков представляет собой смесь частиц размером от долей микрометра до десятых долей миллиметра. Самый широкий диапазон размеров частиц имеется у порошков, полученных восстановлением и электролизом. Количественное соотношение объемов частиц различных размеров к общему объему порошка называют гранулометрическим составом.

Удельная поверхность – это сумма наружных поверхностей всех частиц, имеющихся в единице объема или массы порошка.

Для металлических порошков характерна величина удельной поверхности от 0,01 до 1,00 м 2 /г (у отдельных порошков: 4 м 2 /г у вольфрама, 20 м 2 /г у карбонильного никеля). Удельная поверхность порошка зависит от метода его получения и значительно влияет на прессование и спекание.

Действительная плотность порошковой частицы, носящая название пикнометрической, в значительной мере зависит от наличия примесей, закрытых пор, дефектов кристаллической решетки и других причин и отличается от теоретической. Плотность определяют на приборе – пикнометре, представляющем собой колбочку определенного объема и заполняемую сначала на 2/3 объема порошком и после взвешивания дозаполняемую жидкостью, смачивающей порошок и химически инертной к нему. Затем снова взвешивают порошок с жидкостью. По результатам взвешиваний находят массу порошка в жидкости и занимаемый им объем. Деление массы на объем позволяет вычислить пикнометрическую плотность порошка. Наибольшее отклонение плотности порошковых частиц от теоретической плотности наблюдают у восстановленных порошков.

Микротвердость порошковой частицы характеризует ее способность к деформированию. Микротвердость в значительной степени зависит от содержания примесей в порошковой частице и дефектов кристаллической решетки. Для измерения микротвердости в шлифованную поверхность частицы вдавливают алмазную пирамиду с углом при вершине 136° под действием нагрузки порядка 2 Н. Измерение выполняют на приборах для измерения микротвердости ПМТ-2 и ПМТ-З.

Технологические свойства порошка: насыпная плотность, текучесть, прессуемость и формуемость.

Насыпная плотность – масса единицы объема порошка при свободном заполнении объема.

Текучесть порошка – скорость заполнения единицы объема. Определяется массой порошка, высыпавшегося через отверстие заданного диаметра в единицу времени.

От текучести порошка зависит скорость заполнения прессформы и производительность прессования. Текучесть обычно уменьшается с увеличением удельной поверхности и шероховатости частичек порошка вследствие усложнения их формы. Последнее обстоятельство затрудняет относительное перемещение частиц. Влажность также значительно уменьшает текучесть порошка.

Прессуемость – свойство порошка приобретать при прессовании определенную плотность в зависимости от давления.

Прессуемость в основном зависит от пластичности частиц порошка. Количественно прессуемость определяется плотностью спрессованного брикета.

Формуемость – свойство порошка сохранять заданную форму, полученную после уплотнения при минимальном давлении.

Формуемость определяется формой и состоянием поверхности частиц. Формуемость оценивают качественно, по внешнему виду спрессованного брикета, или количественно - величиной давления, при котором получают неосыпающийся, прочный брикет.

Чем выше насыпная масса порошка, тем хуже, в большинстве случаев, формуемость и лучше прессуемость.